脱硫增效剂质量标准理化指标及检测方法.docxVIP

项目 理化指标 检测方法 备注 外观 白色至淡黄色晶体 目测 PH?值(1%) 3.0~4.5 GB?15893.2-1995 密度（25℃） 1.3±0.05?g/cm3 GB/T?4472-2011 有效含量 ≥99.0% QB/T?8802-2008 水不溶物 ≤1% QB/T?8801-2008 脱硫增效剂质量标准理化指标及检测方法 表一：质量标准、理化指标及检测方法　　{C}一、{C}{C}{C}PH 表一：质量标准、理化指标及检测方法 　　{C}一、{C}{C}{C}PH?值的测定（电位法）： 　　称取?99g?蒸馏水置于?200ml?烧杯中，称取脱硫增效剂?1g?倒入烧杯中，搅拌?3~5?分钟使 之完全溶解，即为待测试样。 　　1?原理 　　将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的 PH?值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的?PH?值。 　　2?试剂 　　2.1?草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3（C2O4）2·2H2O]=0.05mol/L。 　　称取?12.61g?四草酸钾（GB6855）溶于无二氧化碳的水中，稀释至?1000ml。 　　2.2?酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。 　　在?25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约?75g/L）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备 其饱和溶液。 　　2.3?苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c（C6H4CO2K）=0.05mol/L。 　　称取?10.24g?预先于?110±5℃干燥?1h?的苯二甲酸氢钾（GB6857），溶于无二氧化碳的 水中，稀释至?1000ml。 　　2.4?磷酸盐标准缓冲溶液：c（KH2PO4）=0.025mol/L；c（Na2HPO4）=0.025mol/L。 　　称取?3.39g?磷酸二氢钾（GB6853）和?3.53g?磷酸二氢钠（GB6854），溶于无二氧化碳 的水中，稀释至?1000ml。磷酸二氢钾和?3.53g?磷酸二氢钠需预先在?120±10℃干燥?2h。 　　2.5?硼酸盐标准缓冲溶液：c（Na2B4O7·10H2O）=0.01mol/L。 　　称取?3.80g?十水合四硼酸钠（GB6856），溶于无二氧化碳的水中，稀释至?1000ml。 　　2.6?氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。 　　在?25℃时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化 温度℃ 草酸盐标 准缓冲溶 液 苯二甲酸盐 标准缓冲液 酒石酸盐 标准缓冲 溶液 磷酸盐标 准缓冲溶 液 硼酸盐标 准缓冲溶 液 氢氧化钙 标准缓冲 溶液 0 1.67 4.00 / 6.98 9.46 13.42 5 1.67 4.00 / 6.95 9.39 13.21 10 1.67 4.00 / 6.92 9.33 13.00 15 1.67 4.00 / 6.90 9.28 12.81 20 1.68 4.00 / 6.88 9.23 12.63 25 1.68 4.01 3.56 6.86 9.18 12.45 30 1.69 4.01 3.55 6.85 9.14 12.29 35 1.69 4.02 3.55 6.84 9.11 12.13 40 1.69 4.04 3.55 6.84 9.07 11.98 碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。 　　2.7?各标准缓冲溶液的?PH?值见表?1 　　2.7?各标准缓冲溶液的?PH?值见表?1。 　　3?仪器 　　3.2?玻璃指示电极 　　使用前须在水中浸泡?24h?以上，使用后应立即清洗并于水中保存。若玻璃电极表面污 染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入盐酸（1+9）溶液中，以除去污物。 最后用水洗净，浸入水中备用。 　　3.3?饱和甘汞参比电极 　　使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内 氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾 溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。 　　3.4?复合电极 　　可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。使用前须在水中浸泡?24h?以上，使用 后应立即清洗并浸于水中保存。 　　4?分析步骤 　　4.1?调试：按酸度计说明书调试仪器。 　　4.2?定位 　　按?2?所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的?PH?值大于并接近试样的?PH?值， 另一种小于并接近试样的?PH?值。调节?PH?计温度补偿旋钮至所测试样温度值。按照附表?1 所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的?pH?值。重复校正直到其读数与标准缓 氢氧化钠标液的浓度 [c（NaOH）]/（mol/L） 氢氧化钠溶液的体积 V/ml 1 54 0.5 27 溶液