第二节原子吸收光谱仪及主要部件.pptVIP

一.仪器特征 （一）原子吸收分光光度计与一般分光光度计的区别 原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光系统及检测系统组成 （二）.原子吸收中的原子发射现象 （三）原子吸收光谱仪分类 原子吸收光谱仪 二、光源 3.空心阴极灯的原理 *谱线特点： （1）.强度： I=a·in i为空芯阴极灯的平均电流值（mA)，若峰值电流为 i′，则 (2) 宽度：约10－4nm. 空芯阴极灯电流小，温度低，Doppler变宽因素小；灯内气体压力小于1.33KPa，压力变宽小。 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 （2）火焰 2）火焰类型： 4）.原子化过程 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 干燥：主要作用是使试样溶液的溶剂挥发除去。一般采用100～120℃或更高(150℃）（视溶剂种类而定），时间在20～45s 灰化：作用是使干燥后的试样基体挥发去除，根据基体和待分析元素的不同，需要采用不同的灰化条件。温度视待测元素和基体性质而定，时间20~45s 原子化：使待测元素原子化，要求能在最短的时间内达到原子化温度，温度视待测元素性质和测定条件而定，时间3~5s。此过程中内载气停止。 净化：将原子化后石墨炉中残留的试样清除干净。温度比原子化温度高100～200℃，时间2～3s 石墨炉的灰化温度由灰化曲线（A)确定，原子化温度由原子化曲线(B)确定。  1）.若基体较待测元素易挥发，此时提高灰化温度，将基体赶除 2）.若基体挥发温度高，采用低灰化温度，保持待测元素形态一致，原子化后再赶除基体。 3）.基体与待测元素挥发性相近，采用加入基体改进剂的办法，扩大二者间的差距。 A.提高基体挥发性： NaCl + NH4NO3 = NaNO3+NH4Cl 热解涂层石墨管是在普通石墨管中通入甲烷蒸气（10%甲烷与90 % 氩气混合）在低压下热解，使热解石墨（碳）沉积在石墨管（棒）上，沉积不断进行，结果在石墨管壁上沉积一层致密坚硬的热解石墨。 热解石墨具有很好的耐氧化性能，升华温度高，可达3700 ?C。致密性能好不渗透试液。热解石墨还具有良好的惰性，因而不易与高温元素（如V、Ti、Mo等）形成碳化物而影响原子化。热解石墨具有较好的机械强度，使用寿命明显优于普通石墨管 （2）冷原子化法 四、单色器 五、检测系统 (2)光电二极管阵列 其他 主要是CCD (charge coupled detector) 或CID(charge injection detector)检测器 石墨管有普通石墨管、热解涂层石墨管、全热解石墨管、（难熔）碳化物涂层石墨管及平台石墨管。 无涂层管 热解涂层 涂层平台 恒温平台石墨炉（STPF ）（Stable Temperature Plateform Furnace)可以克服石墨炉的时空非等温性所产生的影响，主要是一平台石墨炉。具体条件是： （1）快速升温，平台原子化 （2）峰面积测量， （3)使用基体改进剂 （4)使用热解涂层石墨管 （5)采用背景校正技术 (6）原子化时停气 碳化物涂层石墨管及平台石墨管属于石墨炉改性技术，具有代表性的是恒温平台石墨炉 恒温平台石墨炉优点： （1)推迟原子化出峰时间，有利于克服基体干扰 （2)可以达到恒温原子化，提高部分元素的灵敏度 （3)改善石墨炉内部的时空非等温性，干扰少，测定精度高 （4）样品平台原子化，减少石墨管的腐蚀，增加使用寿命。 t/s 0 10.03.08 5.其他原子化方法 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900℃（石英管中）； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Hg等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 ↑+4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　 基体干扰和化学干扰小； 低温原子化方法； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g