色散型红外吸收光谱仪（课件）.pptVIP

情境三：红外分光光度法确定有机物的结构 任务二：红外光谱仪 知识点：色散型红外吸收光谱仪 课程：仪器分析 1、工作原理 色散型红外光谱仪，又称经典红外光谱仪，其构造系统基本上和紫外-可见分光光度计类似。它主要由光源、吸收池、单色器、检测器、放大器及记录机械装置五个部分组成。 色散型红外吸收光谱仪 从光源发出的红外光分为两束，一束通过参比池，然后进入单色器内有一个以一定频率转动的扇形镜，扇形镜每秒旋转13次，周期性地切割两束光，使样品光束和参比光束每隔秒交替进入单色器的棱镜或光栅，经色散分光后最后到检测器。随着扇形镜的转动，检测器就交替地接受两束光。 光在单色器内被光栅或棱镜色散成各种波长的单色光，从单色器发出波长为某频率的单色光。假定该单色光不被样品吸收，此两束光的强度相等，则检测器不产生交流信号。改变波长，若该波长下的单色光被样品吸收，则两束光强度就有差别，就在检测器上产生一定频率的交流信号（其频率决定于扇形镜的转动频率），通过放大器放大，此信号带动可逆马达，移动光楔进行补偿。 色散型红外吸收光谱仪 样品对某一频率的红外光吸收愈多，光楔就愈多地遮住参比光路，即把参比光路同样度地减弱，使两束光重新处于平衡。 样品对于各种不同波长的红外光吸收有多少，参比光路上的光楔也相应地按比例移动，以进行补偿。记录笔是和光楔同步的，记录笔就记录下样品光束被样品吸收后的强度——百分透射比，作为纵坐标直接被描绘在记录纸上。 色散型红外吸收光谱仪 单色器内的光栅或棱镜可以移动以改变单色光的波长，而光栅或棱镜的移动与记录纸的移动是同步的，这就是横坐标。这样在记录纸上就描绘出纵坐标——百分透射比（T）对横坐标——波长或波数(λ或)的红外吸收光谱图。 色散型红外吸收光谱仪 2、仪器主要部件 （1）光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是硅碳棒和能斯特灯。 色散型红外吸收光谱仪 ①能斯特灯 能斯特灯是一直径为1～3mm，长为2～5cm的中空棒或实心棒。它由稀有金属锆（gao）、钇(yi)、铈(shi)或钍(tu)等氧化物的混合物烧结制成，在两端绕有钳（qian）丝以及电极。 色散型红外吸收光谱仪 此灯的特性是：室温下不导电，加热至800℃变成导体，开始发光。因此工作前须预热，待发光后立即切断预热器的电流，否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高，工作时不需要用冷水夹套来冷却；其缺点是机械强度差，稍受压或扭动会损伤。 色散型红外吸收光谱仪 ②硅碳棒 硅碳棒光源一般制成两端粗中间细的实心棒，中间为发光部分，直径约5cm，长约5cm，两端粗是为了降低两端的电阻，使之在工作状态时两端呈冷态。 和能斯特灯相比，其优点是坚固，寿命长，发光面积大。另外，由于它在室温下是导体，工作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置，以免放出大量热影响仪器其它部件性能。 色散型红外吸收光谱仪 （2）样品室 一般为一个可插入固体薄膜或吸收池的样品槽。 红外吸收池需用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI等材料制成窗片。在分析气体和液体时,分别用气体吸收池和液体吸收池。 色散型红外吸收光谱仪 （3）单色器 单色器由狭缝、准直镜和色散元件（光栅或棱镜）通过一定的排列方式组合而成，它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器上。 单色器的色散元件有光栅和棱镜两种。 色散型红外吸收光谱仪 （4）检测器 红外分光光度计的检测器主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。此外还有可在常温下工作的硫酸三甘肽（TGS）热电检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞（MCT）光电导检测器等。 检测器的作用是能够接收红外辐射并使之转换为电信号。 色散型红外吸收光谱仪 （5）减光器 减光器（光学衰减器）分为楔形和光圈式两种，目前多采用楔形减光器。减光器是当样品光路发生吸收时，用于平衡光强度，要求在减少光束强度时均匀且呈线性变化。因而将其透光度分成六条楔形细缝（类似梳子），以消除和减少光束强度不均匀性的影响，准确度量样品的透光率） 色散型红外吸收光谱仪 （6）扇形镜 扇形镜唯镀铝的半圆形反射镜，它每旋转一周，样品光束和参比光束以相同的入射角交替射入单色器。旋转速度一般是每秒钟13周。 色散型红外吸收光谱仪