红外光谱定性分析的一般步骤.docVIP

红外光谱定性分析的一般步骤 测定未知物的结构,是红外光谱定性分析的一个重要用途,它的一般步骤如下： 1.试样的分离和精制 用各种分离手段(如分馏、萃取、重结晶、层析等)提纯未知试样,以得到单一的纯物质。否则,试样不纯不仅会给光谱的解析带来困难,还可能引起”误诊”。 收集未知试样的有关资料和数据 了解试样的来源、元素分析值、相对分子质量、熔点、沸点、溶解度、有关的化学性质,以及紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱等,这对图谱的解析有很大的帮助,可以大大节省谱图解析的时间。 确定未知物的不饱和度 所谓不饱和度(U)是表示有机分子中碳原子的不饱和程度。计算不饱和度的经验公式为 式中,n1、n3、n4分别为分子式中一价、三价和四价原子的数目。通常规定双键和饱和环状结构的不饱和度为1,叁键的不饱和度为2,苯环的不饱和度为4。 谱图解析 由于化合物分子中的各种基团具有多种形式的振动方式,所以一个试样物质的红外吸收峰有时多达几十个,但没有必要使谱图中各个吸收峰都得到解释,因为有时只要辨认几个至十几个特征吸收峰即可确定试样物质的结构,而且目前还有很多红外吸收峰无法解释。如果在样品光谱图的4000~650cm-1区域只出现少数几个宽峰,则试样可能为无机物或多组分混合物,因为较纯的有机化合物或高分子化合物都具有较多和较尖锐的吸收峰。 谱图解析的程序无统