疏水性二氧化硅的制备及其应用研究.docVIP

疏 水 性 二 氧 化 硅 的 制 备 及 其 应 用 研 究 潘 媛 , 胡 萍 , 朱红香 , 罗琴琴 , 潘 濛 , 熊先江 (武汉理工大学 化学工程学院 , 湖北 武汉 430070 =摘要 采用六甲基二硅氮烷 (HM DS 对硅溶胶 (Si So ls 进行 疏水改性 , 研究 HM D S /SiSo ls(物质的量 比 、 反应温 度和反应时间对疏水度 的影响 , 并将 改性后 的二氧 化硅应 用于硅橡 胶中 。 结 果表明 , 控制 HM D S /TEOS 的 比例约 为 0. 65, 改性温度 35e , 改性时间 30m i n 以上 , 所得疏水性二 氧化硅的疏水性最大 。 红外光谱显示 :所制备的疏水 性二氧化硅含有疏水基 团甲基 。 添加疏水性二氧化硅的硅橡胶胶样的拉伸力学性能及其疏水性有显著提高 。 =关键词 疏水性 ; 溶胶 凝胶法 ; 二氧化硅 ; 应用 =中图分类号 TQ 127. 2=文献标识码 A =文章编号 1003-3467(2010 22-0009-02 1实验部分 1. 1实验原料及仪器 原料 :正硅酸四乙酯 , 六甲基二硅氮烷 , 无水乙 醇 , 盐酸 , 去离子水 , 107胶 -2000cs , D30甲基三丁 酮肟基硅烷 , 二丁基二月桂酸锡。仪器 :HH -S 型 调速搅拌器 , ZF-6020型真空干燥箱 , SE -2020型 电子天平 , 恒温磁力搅拌器 , 恒温水浴锅 , SX -4-10马弗炉。 1. 2实验过程 1. 2. 1二氧化硅溶胶的制备 在常温下 , 称取一定量无水乙醇置于烧杯中 , 按 醇硅比 3B 1量取正硅酸乙酯倒入烧杯 , 置于恒温磁 力搅拌器上开始搅拌。按水硅比 3. 5B 1量取去离 子水加入烧杯中 , 可以看到整个体系由透明变浑浊 , 再滴加数滴浓盐 酸做催化剂 , 搅拌反应 , 并观察温 度 , 待温度降至接近室温不再变化 , 即可停止反应。 1. 2. 2疏水性二氧化硅的制备 称一定量的六甲基二硅氮烷 (HMDS , 慢慢地 滴加在反应完的溶胶中 , 控制一定的反应温度 , 加快 搅拌器的转速。反应一定时间之后 , 即可结束反应。 1. 2. 3疏水性二氧化硅在硅橡胶中的应用 称取一定量的 107硅橡胶加入带有增力电动搅 拌机、 温度计、 球形回流冷凝管和通入口的四口烧瓶 中 , 并 快速搅 拌 , 用油浴 锅加热 升温 , 待温 度升至 150e ? 5e 时 , 通入 N 2保护 , 然后称取 3g 疏水性 二氧化硅 , 恒温搅拌 2h , 停止加热 , 开始降温 , 待温 度降至 60e , 加入 10. 5g D30, 反应 30m i n , 再向其 中加入 8滴二丁基二月桂酸锡催化反应 30m i n , 停 止搅拌 , 出料并转移在烧杯中 , 放在真空干燥箱中减 压抽气 0. 5h , 倒入模具成膜 , 置于干燥箱中 , 干燥温 度为 45e 。 2疏水性二氧化硅及硅橡胶表征及性能测 试 2. 1红外图谱分析 (I R 采用 605XB 型傅立叶红外光谱仪。 2. 2疏水性的测试 疏水性用疏水度来表示 , 疏水度用以下方法测 试 :在常温下 , 量取 25mL 去离子水于 50mL 烧杯 中 , 称取 1g 所制备的疏水性二氧化硅倒入 , 用无水 乙醇滴定 , 使粉末完全浸润 , 记录无水乙醇的用量为 V mL 。 计算疏水度为 :疏水度 =V /(V +25 ﹪。 2. 3表面能的测定 J C2000A 静滴接触角 /界 面张力测量仪。 2. 4拉伸强度实验 C MT -6503型 拉 力 实 验 机 , 测 试 标 准 :GB / T2941。 3结果与讨论 3. 1红外光谱结果与讨论 收稿日期 :2010-10-25 作者简介 :潘 媛 (1988-, 女 , 硕士研究生 , 主要从事二氧化硅改性及应用研究 , 通讯作者 :胡 萍 , E-m ai:l i a m py88@163. co m 。 #9 # 2010年 11月 第 27卷 第 11期 (下 河南化工 H E NAN C HE M I CA L I NDU STRY 图 1 疏水性二氧化硅红外光谱图 从图 1疏水性二氧化硅的红外光谱可知 TEOS 已经大部分水解掉。 2926、 2855、 2964c m -1 附近 的都是一系列小峰 , 是 C H 3中的 C H 的对称伸 缩振动和不对称伸缩振动引起的 , 1500c m -1 附近 的一系 列小峰和 758~811c m -1 的 一系列 小峰都 是 C H 3中的 C H 的剪式弯曲振动的平面摇摆弯 曲振动引起的 , 说明在 Si O 2的末端支链上连有疏水 基团 CH 3, 形成了