化学纤维及纺织品中氟含量测定.pptVIP

化学纤维及纺织品中氟含量测定 主讲人：黄博能 主讲人单位：广州纤维产品检测研究院 --- 1 --- 1.背景简介 氟(F) 人体必需的微量元素之一 适量的F可以促进牙齿和骨骼的钙化，有利于神经系统兴奋的传导 过量的F引起氟斑牙，氟中毒；不足引起氟骨病 国标中自来水的氟含量限值为1.0 mg/L(GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准) GB 8537-1995 牙膏中总氟含量≤1500 mg/kg 成人每天需摄入的F含量为1.5~4 mg --- 2 --- 1.背景简介 氟离子检测方法： 离子选择电极法，需要采用离子计，操作简单，快速、高效的方法，pH值、温度、搅拌、电极浸入深度与位置、其他离子对测定结果有影响。 分光光度法，F离子在酸性条件与硝酸镧生成蓝色三元络合物，在620 nm波长测定其含量。方法稳定性好，简单而快速。 离子色谱法，基于极性分子在液体中所产生的电势，方法简单、测定准确，结果重现性好。但是对于化学性质相似的离子，该方法的选择性较差。 --- 3 --- 2.标准范围 本标准规定了采用氧弹燃烧-离子色谱法测定纺织品/染整助剂中氟含量的方法。 原理：试样在密闭系统中通过燃烧被氧化，将氟的化合物转化为氟化物，用水作为吸收液，吸收后的溶液用离子色谱仪进行测定，外标法定量。 --- 4 --- 3.实验步骤 1.样品剪碎5mm×5mm，置于洗净的样品杯 2.加入20 mL吸收液，充入氧气 3.点燃样品，冷却使F充分吸收 4. 采用离子色谱仪测试 --- 5 --- 分析柱 AS9-HC （AG9-HC） 淋洗液瓶压力 4 Psi 淋洗液流速 1.0 mL/min 抑制器电流 45 mA 进样量 50 μL 表1. ICS 900离子色谱仪测试条件 --- 6 --- 图3. F离子典型离子色谱图 --- 7 --- 结果计算： Xi---样品中F离子的含量，mg/kg Ci---样品溶液中F离子的浓度，mg/L CB---空白样品溶液中F离子的浓度，mg/L V---定容体积，mL m---试样质量，g 采用外标曲线对F离子进行定量，取两次测定结果的平均值，结果保留至个位数。 方法测定低限：10mg/kg --- 8 --- 4.注意事项 实验前，将氧弹内部、样品杯、容量瓶等容器清洗干净，并用超纯水润洗，确保没有F的残留。 取样时，称取代表性的样品，混匀样品，并进行平行样测试。 样品置于样品杯中时，尽量压实样品，避免充入氧气时将样品吹起而导致样品没有完全燃烧，导致实验失败。向氧弹中充入氧气时，要连续充放气气3次以排出氧弹中的空气，充入的氧气压力不小于3MPa，但是也不能超过其规定的安全气压，要确保样品充分完全燃烧，从而使样品中氟的化合物全部转化为氟化物。 燃烧完全后，要使氧弹冷却30min以上，其中每隔5min摇晃氧弹，使氟化物被充分吸收。放气时要缓慢进行，并不要将出气口对准他人或者自己。 --- 9 --- 4.注意事项 务必仔细清洗氧弹内壁和样品杯2-3次，以防目标物质吸附在氧弹上而造成损失，将清洗液和吸收液一并倒入容量瓶中定容。 过滤样品时采用0.45 μm或者更小孔径的的滤膜过滤，过滤前滤膜要先用超纯水进行活化，活化时间为5 min，过滤的速度要缓慢，不宜过快，防止固体颗粒压入到滤液，过滤速度大约为1 mL/min。 样品测试时，平行时间30min以上，测试浓度要由低到高，防止样品交叉污染。 每天测试样品要进行一次质量控制物实验，其回收率达到80%~110%，样品测试结果才有效。