透射电镜技术与其应用.pptVIP

要求： 　 （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜。 透射电子显微分析样品制备 样　　品 入射电子 俄歇电子 阴极发光 背散射电子 二次电子 X射线 透射电子 TEM SEM SEM 俄歇能谱 能谱/波谱 原因： 　 电子束对试样的穿透本领较差，主要以散射为主，对于透射电镜而言，电子束必须穿过样品到达荧光屏，才能对试样进行观察分析，因此对样品的基本要求是必须保证电子束能穿透样品，即样品必须对电子束透明。 每一种样品都有一个电子束穿透厚度极限，只有制备成小于这一极限厚度的样品，才能在电镜中进行观察； 电子束的穿透本领取决于电镜的加速电压，加速电压越高，电子束的穿透深度越大。比如，当加速电压不高于300KV时，对于不锈钢样品，电子束的穿透深度应低于50nm； 在一定加速电压下，电子束的穿透深度还与样品的组成和晶体学状态有关。一般地，电子束在轻元素材料中的穿透深度比在较重元素中材料中高，在晶体材料中的穿透深度比在非晶体材料中高。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 常见的透射电镜样品包括粉末样品、块状样品、薄膜样品等。各种药品有相对独立的制备方法和程序。下面以粉末样品和薄膜样品制备为例，介绍透射电镜样品的制备及注意事项。 粉末样品的制备方法 取少量粉末置于易挥发的惰性分散剂中。常见分散剂有水、甘油、酒精和丙酮等，以不与样品发生任何反应作为分散剂的选择原则； 超声处理。在超声波作用下制备粉末悬浮液。一般来说超声波分散10-20min即可，然后静置1-3min让粗大的颗粒沉淀下来； 选择合适的职称膜，把载网放在干净的滤纸上 用滴管汲取悬浮液表面液体，在载膜上滴1-3滴液体即可。 注意：一定要汲取表面液体，不要汲取底部的液体，因为底部悬浮中颗粒直径大，不利于电镜分析。 同时，滴的液体量要适度。过多，颗粒聚集，分散效果不好；过少，则样品太少，找到理想的观察视野比较困难。 采用自然风干或适度烘烤的方法充分干燥； 把试样装入试样盒中备用 粉体TEM 薄膜样品的制备 薄膜制备的基本要求：　　首先薄膜应对电子束透明，制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构。　　其次簿膜得到的图像应当便于分析，所以即使在高压电子显微镜中也不宜采用太厚的样品，减薄过程做到尽可能的均匀．薄膜g应具有适当的强度和刚性 。　　最后，薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性。 一般程序 线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片； 机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 ?m 左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片。 化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数100?m 左右；从薄片上切取?3mm的圆片。 双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高氯酸酒精溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装） 超薄切片机 铜网和承载样品的支撑膜 透射电子显微镜使用的铜网一般直径为2毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。 如果在连续的火棉胶膜上再制出一些通透的孔，我们把这种支撑膜叫作“微筛”。高分辨分析时一般使用微筛来承载样品。 TEM操作流程 接通电镜工作电源后，电镜开始通过机械泵抽前级和镜筒真空，当镜筒真空达到一定要求时，再由扩散泵抽镜筒的高真空，当高真空能达到加高压的要求时，面板上高真空指示灯点亮，表明此时可以加高压了，接通高压并调整高压到合适的高压值，稍等一会待高压稳定后，再增加灯丝电流，使荧光屏中心产生一个明亮的光斑，随后依次接通各级透镜的工作电流，调整电镜的工作状态，调整好后再加入样品进行观察，并对感兴趣的部位拍照记录。电镜使用完毕，应依次关闭高压、灯丝加热电流、关闭各级透镜工作电流以及取出样品。待冷却水再工作10～15min后，关闭电镜和冷却水。 电镜照片的分析 对电镜照片的分析，应先从各种资料中尽可能地对被分析样品有所了解，估计可能出现的结果，再与电镜照片进行比对，做出正确的解释。 对于金属氧化物可能具有一些典型的构成形状，如球形，条形，支形或核形等等，可以根据这些形状来判断金属氧化物的种类和生长情况。 现代电镜一般都带有“能谱”附件，对于不好判断的晶粒形状，可以使用X光能谱对所分析的样品做分区元素分析，然后再做出其正确的判断。 透射电镜的应用 有机-无机复合材料中的应用 在无机材料中的应用 在医学和生命科学中的应用 在高