有机元素定量分析.pptVIP

同样条件下进行空白试验，分析结果按下式计算： * A.吸收液及用量 a.含氯化合物：燃烧后全部生成HCl，用NaOH溶液吸收，NaOH用量按每1mg样品用1%NaOH 1ml吸收即可，亦可加少量H2O2。 b.含溴化合物：既生成HBr亦生成Br2，用NaOH+H2O2吸收 Br2 + H2O2 → 2Br- + H2O + O2 每1mg样品用1%NaOH 1ml 并加少量H2O2。 B.滴定条件　　 pH ≈3.2 　酸度过大，二苯卡巴腙结合H+，显色灵敏度降低。 碱性时， 二苯卡巴腙呈红色，与终点色相近。 可以用80%乙醇：增加配合物稳定，终点更敏锐。 　　 终点颜色：淡黄→红→紫红 * C. Hg(NO3)2标准溶液 　 Hg(NO3)2.H2O（结晶硝酸汞配置） ： 浓度为：0.005~0.01 mol.l-1 （Hg(NO3)2） 浓度为：0.01~0.02mol.l-1 （1/2Hg(NO3)2） Hg2+ + H2O → Hg(OH)2↓ → HgO↓ 难溶于酸 先在水中加入HNO3，使配好溶液中c(HNO3) 0.05mol.l-1 　 * 例： 配0.01mol.l-1 H