国家标准GB_钢铁及合金化学分析方法示波极谱(直接)法测定碲量.pdfVIP

中华人 民共 和 国国家标 准 钢铁及合金化学分析方法 示波极谱(直接)法测定确量 UDC669.14/.15 :543.06 Methodsforthechemicalanalysis GB223.55-87 ofiron,steelandalloy Thedirectoscillopolarographicmethodforthe determinationoftellerium content 本标准适用于纯铁、钢铁及低合金钢中啼量的测定。测定范围;0.001%-0.050%. 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 在硫酸一氯化钠一盐酸经胺混合底液中，啼(N)在峰电位一。.78伏(对饱和甘汞电极)处，有一稳定、 灵敏的示波极谱电流峰。测量其导数电流峰高，啼的浓度在。.20-15Icg/25ml范围内，峰高与浓度成正 比。75mg钙(II),50mg镁(n)、钻(II),15mg铁(.)，1Omg锌(II),5mg铝(m)、铅(II),2.Smg铬 (m)、锭(I)、错(N).2.Omg锰(II)、铝(VI),1.Omg铜(‘)、镍(II),0.5mg砷(II)、铁(II)、秘(m)、 镐(II)、稼(I1)、锢(II)、妮(V)、锡(N)、担(V)、钦(N)、钒(v),250pg锑(III),50,[g银(I)、金(If)、 锡(I)、钨酸根，100Fag铅(N),15Iag铬(N),5pg徕(VI)存在，不干扰2.5pg啼(N)的测定。硒(N)严重 干扰，可使成澳化物蒸发除去。凡未超过上述限量者，试样经处理后，可直接测定其中硫量。 试剂 2.1盐酸(pl.19g/m1), 2.2 硝酸(pl.42g/ml), 2.3 高熟酸(pi.67g/ml), 2.4 氢溪酸(pl.49g/ml), 2.5硫酸(1+1):取looml水，置于有刻度的250ml烧杯中，缓缓加入looml硫酸(p1.84g/ml).边加边 搅拌，冷却后，用水准确稀释至200m1刻度处，搅匀，放入试剂瓶中.备用。 2.6 氯化钠溶液(30%)a 2.7 盐酸轻胺溶液((20%). 2.8 磅标准溶液 2.8.1称取0.1ooog金属啼(光谱纯)，置于looml烧杯中，加20ml硝酸(1+1)，加热溶解。加lomlS1ii 酸(爪.84g/ml),蒸发至冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁、表皿，再反复冒烟两次，赶尽硝酸。用水溶解 ·并 移入l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含loopg啼。 2.8.2 移取20.00m1啼标准溶液(2.8.1),置于200ml容量瓶中加·2mi硫酸(pl.84g/m)l·用水稀释至 刻度.混匀。此溶液 lml含 1Okg啼。 冶金工业部 1987-04-03批准 1988-03-01实施 GE223.55=87 仪器 3.1 示波极谱仪，三电极系统，滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极. 分析步骤 试样量 称取0.1000g试样。 4.2 空白试验 称取与试样量相同纯铁(不含磅)随同试样做空白试验。 内 ︺ 、 测定 ， 口 1 将试样(4.1)置于 100.1烧杯中。 ， ︺ 2 加5ml盐酸(2.1),lml硝酸(2.2)，加热至全溶后，加 lml高氯酸(2-3)，加热蒸发至w烟。稍冷， 加lml盐酸(2.1),lml氢澳酸((2.4)，于较低温度下蒸发至冒烟。吹少量水，再蒸发至冒白烟，并使溶液 呈湿盐状。加5ml盐酸(2.1)微热全溶。移入50.1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4-3.3按表1分取试液.加lml硫酸((2.5)，加热蒸发至冒硫酸烟。稍冷，加lml硫酸((2.5),15.1氯化 钠溶液(2.6)，微热至全溶.移至已盛有 1.25m1盐酸径胺溶液(2.7)的25m1