国家标准GB_钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量.pdfVIP

中华一人 民共 和画-国家-标食 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 UDC669.14/.15 :543-06 Methodsforchemicalanalysis GB223.54-87 ofiron,steelandalloy Theflameatomicabsorptionspectrophotometric methodforthedeterminationofnickelcontent 本标准适用于铸铁、碳素钢、低合金钢中镍量的测定。测定范围:0.005%-0.50%. 本标准遵守G8.1467-78f冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试祥以适当的混合酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟后.以水溶解盐类，试样溶液喷入空气一乙炔火焰 中，用镍空心阴极灯作光源 ，于原子吸收分光光度计波长232.Onm处，测量其吸光度。 为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近的铁量。 2 试剂 2 1 高氯酸(pl.67g/ml), 2 2 . 盐酸一硝酸混合酸:将三份盐酸Cpl.19g/m)l、一份硝酸(pl.42g/m)l，和二份水相混合，用时配制。 2 3 硝酸一高氯酸混合酸:将100.1硝酸(p1.42g/m)l与800ml高氯酸((2.1)混合，用水稀释至it,混匀。 4 2 . 纯铁溶液:称取log纯铁(镍含量小于0.0005纬)，置于800m1烧杯中，加入 looml盐酸一硝酸混合 酸(2.2)，加热至全部溶解，加入 120m1高氯酸(2.1),蒸发至冒高氯酸白烟，并保持lmin,冷却，加 100m1 水，加热溶解盐类，冷却后，移入250.1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 2.5 镍标准溶液 2.5.1 称取 1.OOOOg金属镍(99.9%),置于250.1烧杯中，加50.1硝酸(1+1)加热溶解后，冷却至 室温.移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.Omg镍。 2.5.2移取10.OOMI镍标准溶液((2.5.1),置于l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含 l00mw镍 口 仪器 原子吸收分光光度计，备有空气一乙炔燃烧器，镍空心阴极灯。空气、乙炔要足够纯净不含水、油及 镍)，以提供稳定清澈的贫然火焰。 所用原子吸收分光光度计，均应达到下列指标。 3.1精密度的最低要求;用最高浓度的校准溶液.测量10次吸光度.其标准偏差应不超过平均吸光度 的1.。%。 用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高校准溶液 平均吸光度的。.5%e 冶金工业部1987-04-03批准 1988-03-01实施 CB223.54- 87 3.2 特征浓度:在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应小于。.lopg镍/ml (波长232.Onm). 3.3检出限:在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的检出限应小于。.15pg镍/ml(波长 232.Onm), 3.4校准曲线的线性，校准曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓 度范围内斜率之比值，应不小于。.7. 4 分析步骇 4.1 试样量 称取 1.00008试样. 4.2 空白试验 随同试样做空白试验。 4-3 测定 4.3.1将试样((4.1)置于400m1烧杯中，加入15m1硝酸一高氯酸混合酸((2.3)，盖上表皿，低温加热溶 解，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持[min，冷却，加15m1水，微热至盐类溶解，冷却至室温，移入100m1容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试液中如有石墨、硅酸、钨酸等沉淀物析出，须干过tio 注:① 对于不易溶解于硝酸一高氮酸混合酸(2.3)的试样，可先用盐酸一硝酸混合酸 (2.2)溶解，然后加入 12m!高氮