国家标准GB_钢铁及合金化学分析方法脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 UDC “，14!.15 1.143.274:546 ，2! 脉冲加热惰气熔融 GB 223.35-85 库仑滴定法测定氧量 Methodsforchemicalanalysisofiron steeland Thepulseheatinginertgasfusion-coulometric titrationrethodforthedeterminationofoxygencontent 本标准适用于钢铁中氧量的测定。劝定范围:。002一。.1000a 木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的.急则及一般规定》。 本标准不适用于粉末、粉末冶金制品及锰或铝l超过1%的钢铁r协氧量的测定。 1 方法提要 试样置于石墨柑锅内，在祖气流中经低压交流电A接加热咐塌，于2500-C左右熔融。试样中氧呈 一氧化碳析出，经氧化铜转化为二氧化碳，被PH值在9.5左右的高氯酸钡溶液吸收，使溶液的PH值 降低。通过电解产生所需当1a的碱，使溶液的PHfft恢复至原给定值。根据电解所消耗电量的脉冲计 数计算氧量e 2 试剂与材料 2.1S-.}气，纯度大(99.99%o 2.2 氧化铜，线状。 2.3 活性铜，将氧化铜 (2.2)在580C下通氢还原制成。 2.4 碱石棉。 2.5 高氯酸镁CMgCIq〕或五氧化二磷。 2·‘四氯化碳。 2.7 丙M同。 2.8 玻璃棉。 2.9 阴极池 (主杯)溶液:称取100g高氯酸钡 CBa(C10,),-3H20)溶干2000m!水中，加人60m1 异丙P4),混匀，贮于磨口瓶内备用。 2.1。阳极池(付杯)溶液:称取。”‘高“氯酸钡CBa(CI0,飞2.3映。〕溶于500MI水中，贮于磨 口瓶内备用。 2.11 参考电极池(小杯、溶液:称取5g高氯酸钡 C13a(C10,),-3H20〕和3g氯化钠，溶于 t00m1水中，待完全溶解后滴加数滴500铂硝酸银溶液，加热至6。一70C,冷却、混匀，贮于磨CI 瓶 内备用。 2.12 碳酸钡。 2.13 疙石氯酸溶液 (1+19)。 2.14 石墨柑祸:用高纯、致密、细晶粒、高温下有足够强度的石墨加C而成。其形状与尺寸见图 国家标准局1985一07一18发布 1986一06一01实施 GB 223 ‘35-85 允许使用能使氧完全析出的其他形状、尺寸的增婀，加热条件另选。 刁 0 0 泪 侧 一 图 1石墨增纲 3 仪器 脉冲加热库仑定氧仪应达到下述技术指标: a.观华量上限不小于500Wg, b.库仑滴定仪灵敏度:。5Wg, c·加热温度高于3000Cc d.加样孔直径8mm, e.空白试验值小于5W9, f.精密度:士2%或士2ppm (取其中大值)。 脉冲加热库仑定氧仪气路系统见图2。 图2 脉冲加热库仑定氧仪气路系统 1一氨气瓶。2一减压阀，3一压力表。4一铜、氧化铜净化炉，5一喊石棉净化器+6,10