芳酸及其酯类药物及分析.pptVIP

第一节 结构与性质 一、结构分析 第二节 鉴别试验 一、FeCl3反应 第三节 特殊杂质检查 一、阿司匹林中水杨酸的检查 第四节 含量测定 一、中和法 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25m1、乙醚50ml及甲基指示液 2滴，用盐酸滴定液（0.5mo1/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水 5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中,加乙醚 20m1，继续用盐酸滴定液（0.5mo1/L）滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。每 1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于 72.06mg的C7H5NaO2。 乙醚的作用是：萃取反应生成的苯甲酸，使水相中的中和反应进行到底，滴定中要强力振摇。随着滴定不断进行，苯甲酸不断被萃取入有机溶剂层，使滴定反应完全，终点清晰。 优点：消除了反应产物的干扰 5.非水碱量法 芳酸碱金属盐 冰醋酸作溶剂 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂 结晶紫作指示剂指示终点或电位法指示终点 6.缩合后酸碱滴定法 氨甲苯酸 加入甲醛使与氨甲苯酸作用，生成Schiff碱后，用碱液滴定 H 2 O + C H 2 N H 2 C C O O H H C H O + + H 3 N C H 2 C O O - 氨甲苯酸 取本品约0.3g，精密称定，加水30ml，加热