大化实验2课后思考题.docxVIP

WORD格式 专业资料整理 P107测定天然水中氟离子的含量 P113废水中苯系物的测量——气相色谱法 1. 比较填充色谱柱与毛细管色谱柱的区别 填充色谱柱是将颗粒状的固定相以填充的形式装入柱管形成的色谱柱。 毛细管柱主 要以开管柱的形式存在，所谓开管柱，是将固定相固定在柱管的内壁形成的色谱柱。填 充柱的内径较粗 （ 3~5mm），柱长较短（约 1~3m），毛细管色谱柱的内径较细 （约 0.2~0.5mm ），柱长较长（约 20~100m）。涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高 (n 可 106) 、分析速度快、样品用量小。 据资料统计，日常色谱分析工作中大约有 80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱是的制备方法比较简单，定量分析的准确 度较高，特别是在某些分析领域（如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。 请指出哪些因素将会影响实验结果； 载气的种类、流速，色谱柱的种类（固定液的选择、涂渍等）、柱温等都会影响实验结果。 说出定性定量优缺点 （复习分析化学课本的定量定性分析方法） P127溶液吸附法测定固体比表面积 固体在稀溶液中对溶质分子的吸附与固体在气相中对气体分子的吸附有何区别 ? 答：由于固体表面分子对液体分子的作用力大于液体分子间的作用力 , 因此液固两相接触时 , 液体分子将向液固界面密集 , 这种现象即为液固吸附 . 气固吸附时 , 固体表面有被吸附分子覆盖的部分 , 也有尚无吸附分子的“空 白”部分；而液固吸附时 , 固体全部表面总是被溶液中各组分的分子所覆盖 , 吸附分子可以是溶质分子 , 也可以是溶剂分子 . 液相中 , 分子间距离小 , 相互作用力比气体分子间作用力大得多 . 溶质、溶剂在固体表面的竞争吸附就是溶质、溶剂和吸附剂三者之间相互作用的综合结果 . 气体扩散速度快 , 气体吸附平衡时间较短 . 液固吸附时 , 受到分子间作用和相 对分子质量的影响 , 吸附质分子在溶液中的扩散速度比气体申的要慢很多 , 再加上固体表面总有一层膜 , 吸附分子必须通过这层膜才能被吸附 , 因此到达平衡往往需要较长时间 . 溶液产生吸附时 , 如何判断其达到平衡？ 溶液中各组分浓度不发生变化时 , 吸附也就达到平衡。 P138液体饱和蒸气压的测定 为什么 AB弯管中的空气要排除净，怎样操作，怎样防止空气倒灌？ AB弯管空间内的压力包括两部分： 一是待测液的蒸气压 ; 另一部分是空气的压力。测定时，必须将其中的空气排除后， 才能保证 B 管液面上的压力为液体的蒸气压；将水浴温度升高到 85°C 沸腾 3 分钟即可；检漏之后要关闭阀 1，防止外界空气进入缓冲气体罐内。 实验误差因素有哪些，如何校正水银温度计？ 当地大气压、判断液面是否相平的标准、 液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影响。 一般情况下 , 常用标准温度计校正普通温度计 , 方法简便 : 将两种温度计来球对齐 , 共同放在热浴中 , 缓慢升温 , 间隔地同时记下两温度计数值。然后再缓慢地降温 , 与前面同等的间隔记下两温度计的数值。做出升温与降温曲线。着两曲线完全重合 , 即可应用此曲线来准确地读取温度。 P144乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 为何本实验要在恒温条件下进行， 而且 NaOH溶液和 CH3COOC2H5溶液混合前还要预先恒温？ 答：因反应速度与温度有关，温度每升高 10℃，反应速度约增加 2~4 倍，同时电导率也与温度有关， 所以实验过程中须恒温。 且 NaOH溶液和 CH3COOC2H5溶液混合前要预先恒温，以保证反应在实验温度下进行。 为什么以所配 NaOH溶液用等体积水稀释后可以认为是 K0？ 试验时，将同浓度的 NaOH与乙酸乙酯溶液等体积混合， 因此开始反应时 NaOH 溶液浓度为标准溶液的一半，因此溶液电导率可以视为 κο。 附注： 1.一定要结合教材复习，原理，误差分析，注意事项等内容，仪器使用，操作步骤等也是要复习的。 2.实验十九，二十，二十三少花时间在实验步骤上。