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下载可编辑 .专业.整理. 32硫化物作业指导书 方法一、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法 1适用范围 本标准规定了用N，N-二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。 本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定。 本法最低检测质量为1.0?μg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02mg/L。 亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L,对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。 2相关文件 GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 HJ 493-200水质采样 样品的保存和管理技术规定 3方法原理 硫化物与 N，N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。 4仪器设备、实验材料、环境条件 仪器设备： 序号 名称 备注 1 碘量瓶：250mL 2 具塞比色管：50mL 3 磨口气洗瓶 4 高纯氮气瓶 5 分光光度计 实验材料： 序号 名称 备注 1 盐酸（ρ20 =1.19g/mL） 2 盐酸溶液（1+1） 3 乙酸（ρ20 =1.06g/mL） 4 乙酸锌溶液（220g/L） 5 氢氧化钠溶液（40g/L） 6 硫酸溶液（1+1） 7 N，N-二乙基对苯二胺溶液 8 氯化铁溶液（1000g/L） 9 抗坏血酸溶液（10g/L） 现配 10 Na2EDTA溶液 11 碘标准溶液 12 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3))=0.1mol/L]: 13 淀粉溶液（5g/L） 14 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.01250mol/L] 15 硫化物标准储备溶液 16 硫化物标准使用溶液  5操作规程 5.1直接比色法（适用于清水样） 5.1.1 取均匀水样50mL，含S2-小于10μg，或取适量用纯水稀释至50mL。 5.1.2 取50mL比色管8支，各加纯水约40mL，再加硫化物标准使用溶液0mL，0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL，0.6mL,0.8mL及1.00mL,加纯水至刻度，混匀。 5.1.3 临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。 5.1.4 向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即摇匀，放置20min。 5.1.5 于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。 5.1.6 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。 5.1.7 计算 5.2沉淀分离法（适用于含SO32-和S2O32-或其他干扰物质的水样） 5.2.1 将采集的水样摇匀，吸取适量于50mL比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多上网上层清液，加纯水至刻度。以下按照直接比色法（5.1）步骤进行测定。 5.3 曝气分离法（适用于浑浊，有色或有其他干扰物质的水样） 5.3.1 用硅橡胶管（或用内涂有一薄层磷酸的橡胶管，照图1将各瓶连接成一个分离系统。 分液漏斗 分液漏斗 流量计 流量计 吸收管（ 吸收管（50mL比色管） 125mL 125mL 高纯氮气钢瓶 高纯氮气钢瓶 图1理化物分离装置图 5.3.2 取50mL均匀水样，移入洗气瓶中，加2mLNa2EDTA溶液，2mL抗坏血酸溶液。 5.3.3 经分液漏斗向样品中加5mL盐酸溶液，以0.25L/min～0.3L/min的流速通氮气30min，导管出口端带多孔玻砂滤板。吸收液为约40mL煮沸放冷的纯水，内加1mLNa2EDTA溶液。 5.3.4 取出并洗净导管，用纯水稀释至刻度，混匀后按照直接比色法（5.1）测定。 6异常情况处理及注意事项 （1）采样注意事项：由于硫化物（S2-）在水中不稳定，易分解，采样时尽量避免曝气。在500mL硬质玻璃瓶中，加入1mL乙酸锌溶液和1mL氢氧化钠溶液，然后注入水样（近满，留少许空隙），盖好瓶塞，反复摇动混匀，密塞,避光。 7结果处理 水样中硫化物（S2-）质量浓度的计算见式（1）： ······················（1） 式中： -水样中硫化物（S2-）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）; m-从标准曲线上查得样品中硫化物（S2-）的质量，单位为微克（μg）； v-水样体积，单位为毫升（mL）。 方法一、亚甲基蓝分光光度法 GB/T16489-1996 1适用范围 本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。 试料体积为100ml、使用光程为1cm的比色皿时，方法的检出限为0.005mg/L，测定上限为0.700 mg/L.对硫化物含量较高的水样，可适当减少取样量或将样品稀释后测定。 2相关文件 GB/T16489-199