制剂质量控制及稳定性资料要求解读许真玉概要.pptxVIP

1;2;3;CTD格式的特点 先给出结果、后陈述过程、再附上支持性试验数据 资料整理模块化，试验设计及结果表格化、数据化 质量标准划分为放行标准与货架期标准 将杂质分析单独列出，强化了对杂质谱的分析 增加了上市后稳定性承诺和稳定性方案;;;二、质量控制研究资料;8;9;质 量 标 准;11;12;项目：杂质检查（3.2.P.5.2.X） 检查方法：HPLC法， 试验条件： C18柱（型号，长25cm，内径4.6mm，填料粒径5um） UV检测器（检测波长220nm） 柱温：50℃ 流动相：含三乙胺pH8.0磷酸盐缓冲液/乙腈/四氢呋喃（9:6:1） 流速：1ml/min 运行时间：40分钟; 系统适用性：取活性成分标准品3mg和杂质Ⅱ 6mg，加流动相溶解稀释至50ml，量取20ul，按上述色谱条件试验，活性成分、杂质Ⅱ先后洗脱，分离度大于2.5。按照上述色谱条件反复操作6次，所得活性成分峰面积的标准差小于2.0%。; 具体试验操作：取本品（约相当于活性成分12mg），加乙酸乙酯：正己烷（3:1）20ml，振荡10分钟，离心；取上层液10mL，减压挥干溶剂；残留物加入流动相5mL溶解得供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分的峰高约为记录仪满刻度