行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-钛量的测定》编制说明.docVIP

行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-钛量的测定》 编制说明 一、工作简况 1. 任务来源及计划要求 根据中国有色金属工业协会下发的中色协综字[2009]165号文“关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”的文件精神，行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-钛量的测定》（YS/T 358.2—201X）的修订工作由赣州有色冶金研究所负责起草，九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂、宜春钽铌矿参与起草，计划编号为2009-0213T-YS，项目完成年限为2010年。 2、起草单位情况和主要工作过程 2.1 起草单位情况 赣州有色冶金研究所创建于1952年，是我国冶金系统最早成立的三个研究所之一。是我国有色行业中科技开发与生产等综合实力较为突出的骨干企业，是南方离子吸附型稀土发现命名单位。先后承担过国家火炬计划、国家“863”项目、“八五”国家重点科技攻关项目、国家高新技术产业化示范工程项目；完成与钨、稀土、钽铌、矿山机械及自动化设备相关的各类科研、工程项目近200项，取得科研成果100余项，获国家发明奖6项，获国家科技进步奖7项，拥有专利16项。从事钨、稀土、钽铌等新技术、新材料研究。 赣州有色冶金研究所于2007年负责修订了行业标准《钨精矿》（YS/T 231-2007）。 赣州有色冶金研究所分析检测中心长期从事钨、稀土等有色金属矿产品、产品的分析方法研究和检验工作，曾著有《钨矿石中钨及其伴生元素的分析》和《水质分析》两本书；修、制订了《钨精矿部颁标准化学分析方法》、《钨精矿国家标准分析方法》、《南方离子型稀土矿混合稀土氧化物的化学分析方法》、部分《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》及其他稀土产品国标分析方法等。 2.2 主要工作过程 为了做好本标准的修订工作，赣州有色冶金研究所通过技术查新、市场调查、国内企业应用等方式了解了钽铁、铌铁精矿生产现状和钽铌冶炼产品的生产状况、技术指标及应用发展趋势，于2009年6月形成了行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》起草方案，并积极组织相关人员制好样品，对上述分析方法开展了方法试验工作，经过大半年的努力，于2010年3月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。 2.3试验情况 赣州有色冶金研究所和九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂、宜春钽铌矿接受标准起草任务后，积极组织相关人员制好样品，对分析方法开展了方法试验工作，经过一年的努力，于2010年3月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。从实验以及验证结果可见分析数据准确可靠、可行。（结果见表1-6） 表1 方法准确性试验 样品名称 本底，mg 加入量，mg 测定值，μg/mL 回收率，% 2009-1 3.46 2.00 5.43 99.13 2009-1 3.46 4.00 7.51 101.45 表2 方法精密度和重复性限 编号 测得TiO2含量% 平均值% 标准偏差 RSD% 重复性限 中含量 0.094、0.099、0.090、0.086、0.090、0.093、0.095、0.093、0.095、0.094、0.091 0.093 0.0034 3.68 0.010 2009-1 1.72、1.74、1.71、1.72、1.79、1.75、1.73、1.65、1.72、1.76、1.75 1.731 0.0353 2.04 0.100 2009-3 7.46、7.70、7.64、7.54、7.42、7.53、7.56、7.56、7.59、7.51、7.48 7.545 0.0800 1.06 0.227 表3 一验单位方法准确性试验 样品编号 样品本体量(mg) 加入TiO2量(mg) 测出量(mg) 回收率(%) 中含量 0.184 2.0 2.19 100.3 中含量 0.184 4.0 4.17 99.65 2009-1 3.50 2.0 5.47 98.5 2009-1 3.50 4.0 7.46 99.0 表4 一验单位精密度试验 编号 测定数据（%） 平均值% 标准偏差 RSD% 2009-1 0.094、0.091、0.099、0.092、0.095、0.089、0.094、0.087、0.090、0.093、 0.091 0.092 0.0033 3.59 中含量 1.73、1.76、1.72、1.78、1.70、1.79、 1.76、1.77、1.76、1.78、1.71 1.75 0.0308 1.76 表5 二验单位1精密度试验 样品名称 测定数据（%） 平均值（%） 中含量 0.089、0.090、0.094、0.095、0.098、0.087、0.098、0.096、0.092、0.090、0.094 0.093 2009-