行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-锰量的测定》编制说明.docVIP

行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-锰量的测定》 编制说明 一、工作简况 1. 任务来源及计划要求 根据中国有色金属工业协会下发的中色协综字[2009]165号文“关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”的文件精神，行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法-锰量的测定》（YS/T 358.11—201X）的修订工作由赣州有色冶金研究所负责起草，九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂、宜春钽铌矿参与起草，计划编号为2009-0212T-YS，项目完成年限为2010年。该计划原是测定砷量，由于没有找到含砷的样品，并且冶炼厂生产中需要知道钽铁、铌铁精矿中锰含量，所以改为测定锰量。 二、起草单位情况和主要工作过程 2.1 起草单位情况 赣州有色冶金研究所创建于1952年，是我国冶金系统最早成立的三个研究所之一。是我国有色行业中科技开发与生产等综合实力较为突出的骨干企业，是南方离子吸附型稀土发现命名单位。先后承担过国家火炬计划、国家“863”项目、“八五”国家重点科技攻关项目、国家高新技术产业化示范工程项目；完成与钨、稀土、钽铌、矿山机械及自动化设备相关的各类科研、工程项目近200项，取得科研成果100余项，获国家发明奖6项，获国家科技进步奖7项，拥有专利16项。从事钨、稀土、钽铌等新技术、新材料研究。 赣州有色冶金研究所于2007年负责修订了行业标准《钨精矿》（YS/T 231-2007）。 赣州有色冶金研究所分析检测中心长期从事钨、稀土等有色金属矿产品、产品的分析方法研究和检验工作，曾著有《钨矿石中钨及其伴生元素的分析》和《水质分析》两本书；修、制订了《钨精矿部颁标准化学分析方法》、《钨精矿国家标准分析方法》、《南方离子型稀土矿混合稀土氧化物的化学分析方法》、部分《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》及其他稀土产品国标分析方法等。 2.2 主要工作过程 为了做好本标准的修订工作，赣州有色冶金研究所通过技术查新、市场调查、国内企业应用等方式了解了钽铁、铌铁精矿生产现状和钽铌冶炼产品的生产状况、技术指标及应用发展趋势，于2009年6月形成了行业标准《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》起草方案，并积极组织相关人员制好样品，对上述分析方法开展了方法试验工作，经过大半年的努力，于2010年3月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。 2.3试验情况 赣州有色冶金研究所和九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂、宜春钽铌矿接受标准起草任务后，积极组织相关人员制好样品，对分析方法开展了方法试验工作，经过一年的努力，于2010年3月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。从实验以及验证结果可见分析数据准确可靠、可行。（结果见表1-6） 表1 加标回收试验 矿样编号 试样含Mn量，mg 加入量，mg 测的量，mg 回收率，% 2009-2# 4.02 2.0 6.01 99.5 2009-3# 1.99 2.0 4.00 100.5 条件-3# 3.16 2.0 5.20 102.0 表2 方法精密度和重复性限 编号 分析结果 平均值 SD RSD 重复性限 2009-3# 2.00、2.01、1.94、2.00、2.01、2.00、1.98、1.99、1.96、2.00、2. 01 1.99 0.022 1.08 0.061 条件-3# 3.14、3.18、3.15、3.20、3.17、3.14、3.13、3.16、3.20、3.15、3.18 3.16 0.023 0.73 0.065 2009-2# 4.03、4.07、4.01、4.01、4.06、3.98、3.99、4.01、3.98、4.06、4.01 4.02 0.031 0.76 0.087 表3 一验单位加标回收试验 矿样编号 试样含Mn量，mg 加入量，mg 测的量，mg 回收率，% 2009-2# 1.98 2.0 3.95 98.5 2009-3# 4.10 2.0 6.06 98.0 条件-3# 3.22 2.0 5.25 101.5 表4 一验单位精密度试验 编号 测定数据（%） 平均值% 标准偏差 RSD% 2009-3# 2.02、1.97、1.98、2.01、1.95、2.01、 1.97、2.02、1.96、1.98、1.95 1.98 0.0259 1.31 条件-3# 3.18、3.22、3.15、3.20、3.27、3.19、 3.21、3.26、3.24、3.22、3.25 3.22 0.036 1.12 2009-2# 4.08、4.12、4.11、4.07、4.09、4.10、 4.14、4.03、4.12、4.08、4.11 4.10 0.0197 0.48 表5 二验单位1精密