环氧树脂主要性能指标的检测方法.pdfVIP

三、环氧树脂主要性能指标的检测方法 1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定 可用光谱分析法或化学分析法进行分析， 光谱分析比化学分析容易操 作，但是需要用标准试祥做成定量线。 ①光谱分析法 用红外光谱、 拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的， 可用 于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。红外光谱吸收法 : 首先 用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出 A910cm－1 ／ A1610 cm－1 ( 其中 910cm－1 是环氧基的吸收峰， 1610 cm－1 是苯 环的吸收峰 ) 基线，然后做出 A910cm－1 ／A1610 cm－1 与环氧当量标 准曲线。这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时， 只需知道该环 氧树脂 A910 ／M1610的比值，即可确定其环氧当量。 ②化学分析法 常用的化学分析方法是在适当的溶剂中， 使用过量的盐酸与环氧基作 用，定量生成氯醇，将过且的盐酸用碱滴定法定量， 。常用的溶剂有 丙酮、无水醚、吡啶等。有时不用盐酸，而用溴化化氢酸、碘化钾与 盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂，进行直接滴定。 方法多种多样， 现今国际上通用的分析法是高氯酸法， 适用于各种环 氧树脂，但操作过程繁琐。 另外还有盐酸／丙酮法、盐酸吡啶法以及 盐酸二氧六环法。 我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶 法，其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在 1500 以下的环氧树脂，而 盐酸一吡啶法较适用于分子量在 1500 以上的环氧树脂。相对来说， 盐酸一丙酮法应用较多。 溴化季按盐直接滴定法 a）原理 原理是通过高氯酸（ HClO4）与溴化四乙基铵（ NEt4Br）反应生成的 溴化氢与 1，2- 环氧基的定量反应。该程序包括用高氯酸 - 冰醋酸标 准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液， 以结 晶紫为指标剂， 当环氧基被消耗完， 过量的溴化氢会引起过量的结晶 紫指标剂变色。 b）溶液配制 结晶紫指标剂：取结晶紫 0.5g ，溶解于 100ml 冰醋酸中即得， 0．1 mol /L 高氯酸 - 冰醋酸标准溶液 配制 取无水冰醋酸 550ml，加入高氯酸 HClO4 （W/W在 70%左右，比 重 1.75 ）8.2ml 摇匀，在烧杯中缓缓滴加 24ml 醋酐，用玻璃棒不断 搅拌，放冷至室温后，转移到 1000ml 容量瓶中，加无水冰醋酸稀释 至刻度线，摇均匀后，放置 24 小时使醋酐与溶液中的水充分反应完 全。即得 0．1N浓度的 HClO4-HAc标准溶液。 标定 准确称取在 105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4约 0.4g （准确至0．0001 g）置于锥形瓶中，加无水冰醋酸 20ml，使溶 解，加 0.5%结晶紫冰醋酸溶液 1—2 滴，用高氯酸冰醋酸标准溶液滴 定至蓝色，并将滴定结果用空白试验 （即不加邻苯二甲酸氢钾）校正。 计算如下： C = m /{ (v1-v2) ×0.2042} 式中： C—— HClO4-HAc标准溶液的摩尔浓度，