三聚氰胺甲醛树脂的合成.pdfVIP

实验六 三聚氰胺 / 甲醛树脂的合成 一、实验目的 1.了解三聚氰胺 / 甲醛树脂的合成方法及层压板制备； 2.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。 二、实验原理 三聚氰胺 (M)- 甲醛树脂 (F) 以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。三聚氰胺 / 甲醛 树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。 缩合反应是在碱性介质中进行， 先生成可溶 性预缩合物： 这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主， 在 PH 值为 8-9 时，特别 稳定。进一步缩合（如： N-羟甲基和 NH-基团的失水） 成为微溶并最后变成不溶 的交联产物。 如： 三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的 电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。 三、主要仪器与试剂 (1)仪器 三颈瓶 (250mL，1 个)，搅拌器 (1 套)，温度计 (2 支)，回流冷凝管 (1 支)，滤纸 （若 干张），恒温浴 (1 套) ，滴管(数支 )，量筒(5mL 或 10mL，1 支) ，培养皿（ 1 个）。 (2)试剂 三聚氰胺 (31.5g) ，甲醛水溶液 (36%，50mL) ，乌洛托品 (六亚甲基四胺， 0.12g) ， 第 1 页共 3 页 三乙醇胺 (0.15g，2-3 滴 ) 。 四、流程图、实验步骤及现象 (1)流程图 0.12g 乌洛托品 31.5g三聚氰胺 加热至 80℃ 搅拌溶解 测沉淀比 开始反应 50mL 甲醛溶液 预聚物 冷却 搅拌均匀 0.15g三乙醇胺 15张滤纸 浸渍 晾干 纸张 (2)实验步骤及现象 实验步骤 实验现象 1.预聚体的合成 在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度 计的三颈瓶中分别加入 50mL 甲醛溶液和 在反应过程中可明显地观察到反 0.12g 乌洛托品， 搅拌，使之充分溶解， 再在 应体系由浊转清。 搅拌下加入 31.5g 三聚氰胺，继续搅拌 5min 后，加热升温至 80℃开始反应； 从反应液中吸取 2mL 样品，冷却 2.在反应体系转清后约 30-40min 开始测沉淀 至室温，在搅拌下滴加蒸馏水， 当 比。当沉淀比达到 2 ：2 时，立即加入 0.15g(2-3 加入 2mL 水后样品变浑浊，并且 滴 )三乙醇胺， 搅拌均匀后撤去热浴， 停止反 经摇荡后不转清。 说明沉淀比达到 应； 2 ：2 3. 纸张的浸渍 浸渍均匀透彻。 将预聚物倒入一干燥的培养皿中，