注L柱长度为2m仪器与试剂仪器气相色谱仪.pptVIP

气相色谱中H－u曲线的绘制 — 仪器分析实验 实验目的 1. 学习色谱柱理论塔板数n和塔板高H的计算方法； 2. 学习绘制气相色谱的H－u曲线； 3. 学习利用H－u曲线，求最佳载气流速uopt 色谱速率理论-影响柱效的因素 速率方程(Van Deemter方程式) H = A + B/u + C·u H：理论塔板高度； u：载气的线速度(cm/s)； A为涡流扩散项；B/u为分子扩散项；Cu为传质阻力项。 对已填充好的色谱柱来说，A,B,C均为常数。 载气流速与柱效 H = A + B/u + C·u 载气流速高时： 传质阻力项C是影响柱效的主要因素，流速↑ ，H ↑, 柱效↓ 载气流速低时： 分子扩散项B成为影响柱效的主要因素，流速↓, H ↑,柱效↓ H - u曲线与最佳流速： 以塔板高度H对应载气流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。 实验原理 在不同的载气流速条件下，测得相应的H值，并由u =L/tM求得载气的平均线速度，以H为纵坐标，u为横坐标，绘制H－u关系曲线。曲线最低点处(H最小)对应的流速即为最佳流速。 (注：L 柱长度为2m。） 仪器与试剂 仪器 气相色谱仪（天美GC7900） 检测器：热导检测器 载气：氢气发生器（北京中惠普） 进样器：2 μL微量注射器 色谱填充柱：2m?3mmi.d.涂渍邻苯二甲酸二壬酯（上海天美） 试剂 甲苯（分析纯） 实验操作 1.开机，设置仪器操作条件 开启氢气发生器开关，接通载气，调节流量控制器至一定流量。 打开气相色谱仪电源开关，分别设置柱恒温箱、气化室、检测器室的实验温度： 气化室 140℃；色谱柱 80℃；检测器 120℃ 待气化室、柱恒温箱、检测器室达到设置温度后，开启热导池检测器，设定桥电流值： 电流 80 mA 实验步骤 2.实验操作 调节气相色谱仪气路系统控制面板上的载气1和载气2稳流阀，使载气流量为： H2 ： 10、20、30 、40、50、60mL/min 待基线稳定后，用微量注射器抽取0.2μL甲苯样品和0.8μL空气，进样测定。 在色谱图上测得死时间tM ，甲苯的保留时间tR及半峰宽Y1/2(均以min表示)。 实验步骤 注意： 1) 在改变载气流量后，须待仪器上的电路和气路系统重新达到稳定平衡时，才可进样； 2) 取完样品及时盖上具塞试管的塞子，防止样品挥发； 3) 进样针插入进样口后立即进样；推入进样针内试样时速度要快，以防止针内试样陆续气化流出； 4) 前一针试液全部流出色谱柱后，才能注入下一个样。 实验操作 3. 关机 分析结束后，先关闭检测器桥路(设置桥流为零)，再使气化室、柱恒温室、检测器室温度冷却后关闭仪器的总电源，最后关闭载气气源。 数据处理 1. 将测得的tM 、tR及Y1/2数据及n、H和u计算结果列于下表： Fo/mL·min-1 tM/min tR/min Y1/2/min n/块·m-1 H/mm u/cm·s-1 2. 以u为横坐标、 H为纵坐标，绘制H －u曲线； 3. 从曲线上求出Hmin和Uopt值。 数据处理 * * * *