第5章农药残留的测定.pptVIP

* 3.注意事项 ⑴色谱柱装填的操作必须认真、仔细，特别注意填充均匀、紧密，不得留有间隙或死空间，更不可损坏担体，以免改变柱的效能。 ⑵色谱柱通常用玻璃或不锈钢为材料。 痕量的有机氯高温下往往在金属壁上产生催化分解和吸附现象，干扰测定。 * ⑶仪器的电路系统一般需4h以上才能稳定，必须开机预热，待基线稳定后才能进样，在测定过程中应注入标准液观察峰高有无变化，测定时尽量使样品与标准品的条件一致，否则会产生分析误差。 * （二）薄层色谱法 1．原理 试样中的有机氯农药经有机溶剂提取，并经硫酸处理，去除干扰物质，浓缩，点样展开后，用AgNO3显色，经紫外线照射生成棕黑色的斑点，与标准比较，可概略定量。 2．操作方法 ①提取与净化同“气相色谱法” * 3．注意事项 ⑴薄层板制备的好坏，直接影响测定结果。首先应选择良好的吸附剂，良好的吸附剂应具备以下条件：①具有一定的吸附能力，能使样品的组分得到预期的分离； ②吸附剂的颗粒最好在5~50μm之间。否则达不到理想的分离效果。 ⑵在净化过程中，加入H2SO4的目的，是除去提取液中的杂质，如色素、脂类、蜡质等。 * ⑶点样质量的好坏，直接影响展开斑点的形状，因此在点样前应估计所取样液中被测农药的含量，适当调整样液及标准液的稀释度。 点样要集中，要