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劳厄照相法预习报告
目录
一、实验原理
二、实验装置
三、实验方案
四、数据记录表格
五、可能的问题
六、参考文献
背景
劳厄照相法是采用连续X射线照射到固定的单晶试样上而产生衍射,再用照相底片记录衍射花样的一种实验方法。
1912 年, 劳厄把晶体作光栅, 用X 射线照射晶体得到一张漂亮的“ 劳厄图”。他不但把晶体中原子按空间点阵结构规则排列的图景无可辩驳地展现给整个世界, 同时也证实了X 射线具有波动性[1] 。
一、实验原理
X射线连续从一定方向辐射到固体的单晶体上时,与晶体中的各晶面族形成一定的入射角。当X射线的波长、入射角与晶面间距满足布拉格反射条件
时,就可能产生衍射线,这些衍射 线使底片感光,形成一系列的衍射斑点。这些衍射斑点即成为劳厄斑[2]。
一、实验原理
为了解释劳厄斑的成因,以入射X射线的波长的倒数为半径作一反射球(厄瓦尔图解)。当倒易点阵的节点正好位于反射球的球面上时,此倒易结点所对应的晶面即有反射线产生,反射线的方向从
反射球的球心指向位于
反射球球面上的倒易结点,
则此反射线在底片上
形成衍射斑点。
一、实验原理
基本结构:光阑、试样架和平板底片
基本方法:透射法和背射法[3]
一、实验原理
劳厄斑的分布:
由同一晶带的各个晶面的衍射处在以其晶带轴为旋转轴的衍射圆锥面上,其在透射劳厄底片上形成经过底片中的一个椭圆;在背射底片上形成一条双曲线,不过这些椭圆或双曲线均由一系列的劳厄斑点组成,这是由于一个晶带中满足Bragg 条件的晶面数目有限。同组平行的晶面,如hkl 、2h 2k 2l 、⋯⋯、nh nk nl 等,形成同一个衍射斑[4]
二、实验装置
实验拟采用透射劳厄法实验装置
X射线晶体分析仪、劳厄相机(平板)、透射底片、显影定影溶液、透射投影尺、描图纸、晶体极射赤面标准投影仪、乌氏网、 NaCl晶体样品
三、实验方案
(1)照相:
1.调整测角头:测角头已经安装在试验台上,并确认三个圆弧的指针读数都为零,并且所用样品基本竖直放置。
2.在暗室中安装照相底片。
3.将样品放置在X光机上,并用小尺来确保样品中心到底片的距离为4cm。
4.开机。顺序为先打开冷却水系统,确保水流运行畅通。然后开启X射线机的电源并调节工作电压30kv,工作电流18~20mA。最后用荧光屏检测X光是否经过样品,主要看X经过样品前后其亮度有明显的变化。
5.经过大约一小时的曝光时间,可关闭机器。顺序为电流减小到底,再把电压减小到底,然后关闭电源,5分钟后关闭冷却水系统。
6.在暗室经过显影,清水冲洗,定影,清水冲洗,晾干之后,即准备测量。
三、实验方案
(2)测量:
1. 利用透射投影尺,做劳厄斑点的赤面投影图。这些投影的斑点一定会落于乌氏网的同一条经线上。
2. 利用乌氏网将最明显的一个椭圆定位。实际操作中是只有一个椭圆的赤面投影能和乌氏网的某一条经线基本重合。(注:利用乌氏网来确定描图纸上的x轴)
3. 利用乌氏网做二次投影。即将投影点沿着经线转动到基圆上,并记录转动的角度。(如果这些点遇到基圆,则沿着纬线反转,角度值之和不变)
4. 然后将描图纸与标准投影图进行比对,使二次投影之后的点与赤面标准投影图上的点基本重合。
5. 使主晶轴的投影点沿着纬线反转上面记录下来的精度,从而使主晶轴的位置已第一次投影的位置完全对应一致。
6. 利用乌氏网测量主晶轴和参考坐标系的夹角。
四、数据记录表格
[001]
[010]
[100]
核对
X轴
Y轴
Z轴
核对
五、可能的问题
1.样品是具有厚度的,该厚度可能对结果造成影响
2.也可以用CCD 或成像板( IP) 等二维探测器代替底片组件,并把有关数据传送给计算机,进行自动化的数据处理
参考文献
[1]杨庆余, 周荣生. 巧妙的构想大胆的创新——劳厄与X射线衍射的实验[J]. 大学物理 PKU, 2002, 21(4). DOI:10.3969/j.issn.1000-0712.2002.04.011.
[2]近代物理实验教程[M]. 南开大学出版社,
[3]/link?url=SGNfCNyglwAMWTseS8x9om0hSljxsd5ZcsJ3VgQVLtLt6j2ErgUYUwNbLRV-FtKpWgQIYpDGUP5XBeK-LoZrYc9eO8CVbRQcY_0bJXoQAjS
[4]杨传铮, 汪保国, 张建. 二维 X 射线衍射及其应用研究进展[J]. 物理学进展, 2007, 27(1): 69-81.
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