Q_HRX004-2019831 KF Coulometer型水分仪作业指导书.pdf

Q/HRX 河南华瑞高新材料有限公司企业标准 Q/HRX 004-2019 831 KF Coulometer 型水分仪作业指导书 2019-10-20 发布 2019-10-23 实施 河南华瑞高新材料有限公司 发布 Q/HRX 004-2019 前 言 本标准由河南华瑞高新材料有限公司提出。 本标准由河南华瑞高新材料有限公司起草。 本标准主要起草人：管利娜 、王兰、孟小平 、郭永平、闫晓宾、吕秀夯。 本标准于2019 年10 月20 日首次发布，有效期三年。 - 1 - Q/HRX 004-2019 1．目的 规范 831KF 型水分仪的测试的操作过程和设备的维护、校准，提高实验技能和工作效率，保 证设备的运行正常，提高设备使用寿命。 2．仪器的使用说明 本规范适用于质量部。 2.1 仪器主要用途： 测试电解液及原材料中水分含量。 2.2 仪器的主要参数指标： 831 KF Coulometer 是瑞士万通的库仑法卡式水分测定仪，带有隔膜发生电极，配有默克公司的库 仑卡式试剂（货号：1.09255.0500），检测范围在10 μg-200mg。主要用于有机溶剂的微量水份检测。 2.3 仪器的使用环境： 温度控制：25±5℃； 湿度控制：60% 2．4 工作原理 利用电解法将试剂中的碘离子电解生成碘单质，碘单质和样品中的水定量反应，在适当的碱性条件 下，一个碘分子将会消耗一个水分子，当有少量的碘单质过量，指示电极电位急速下降，判断终点到 达，发生电极电解减缓，仪器自动扣除漂移值，自动计算结果。 3 ．操作步骤 3.1 打开滴定池进样口旋塞，出气口干燥管，往其中加入卡氏试剂（约为 100mL），发生电极内加入的 卡氏试剂液面应稍低于发生电极外的液面。进样口用硅胶垫片封口，干燥管中装入分子筛。 3.2 按下“POWER”键，接通电源。 Q/HRX 004-2019 3.3 按“START ”键，滴定杯中的搅拌子转动，仪器自动电解卡氏试剂中的碘离子，产生碘单质，并中 和滴定杯中的水分，仪器面板上“COND ”灯闪烁。表示仪器没有达到稳定。 3.4 待仪器漂移值降到设定值后，面板上“COND ”灯亮后，表示仪器已稳定，滴定池内已达到测定用 的干燥要求，可以检测样品。 3.5 按“START ”键开始，迅速注入样品，按“ENTER”确定，仪器开始进入样品测定状态，按“SMPL DATA ” 在“smpl size ”选项中输入注入样品重量。 3.6 样品测定完成后，仪器自动停止，记录结果，做平行样2 次. 3.7 试剂更换：当滴定池中试液面没过200mL 刻度线，滴定速度明显减慢（指滴定含水量10 μg 时， 耗时2min 以上）时，此时需关闭仪器电源，倒出滴定杯中的废液，拆下滴定杯，用无水乙醇清洗， 然后用电吹风吹干滴定杯(注意温度不能超过70℃,温度过高会损坏塑料部件)，并更换进样口硅胶垫 片和干燥管中分子筛，最后重复 “3.1~3.4 ”步的操作. 4. 仪器的校准 4.1 校准周期 4.1.2 内部校准由公司统一校准，校准周期为1 年。 4.1.2 内部校准发现问题时，采用外部校准，外部校准由设备的供应商负责校准。 4.2 使用环境 温度控制：25±