Q_RZDR 001-2019副产丙基三氯硅烷.pdf

Q/RZDR 日照东润有机硅股份有限公司企业标准 Q/RZDR 001-2019 副产丙基三氯硅烷 2019 年10 月28 日发布 2019 年10 月28 日实施 日照东润有机硅股份有限公司 发布 前 言 本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。 本标准由日照东润有机硅股份有限公司提出并起草。 本标准起草人：曹新华。 本标准于2019 年10 月28 日首次发布。 副产丙基三氯硅烷 1 范围 本标准规定了副产丙基三氯硅烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、 包装、运输和贮存。 本标准适用于副产丙基三氯硅烷产品质量的检验。 2 规范性文件 下列文件中的条款同在本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引 用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 190 危险货物标志 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3 要求 副产丙基三氯硅烷的质量应符合表1 的要求 表1 质量指标 项目 指标 外观 无色透明液体 丙基三氯硅烷含量，% （质量分数）≥ 97.0 四氯化硅含量，% （质量分数）≤ 3.0 4 试验方法 4.1 外观 取50ml 样品，将样品放入清洁、干燥、无色透明的比色管中，置于自然光 线下用目测的方法进行。 4.2 丙基三氯硅烷 （质量分数）的测定 4.3.1 仪器 1）气相色谱仪：附氢火焰检测器及N200 色谱工作站； 2 ）色谱柱：SE-54 石英毛细管柱（长度30m，内径0.32mm，膜厚0.5μ m） 3 ）微量进样器：1.0μ L。 4.3.2 试剂 --氢气：体积分数≥99.99% ； --氮气：体积分数≥99.99% ； --空气：净化空气； --标样：已知准确质量分数丙基三氯硅烷。 4.3.3 色谱操作条件 ——氮气：0.1MPa ； ——氢气：0.1 MPa； ——压缩空气：0.15 MPa； ——进样量：0.2μ L； 样品进样分流比：50:1； ——柱温：初始温度80℃，保持2 分钟，然后20℃/min 的速度升温至180℃， 在180℃下保持5min； ——气化室温度：180℃； ——检测室温度：180℃； 4.3.4 测定步骤 在上述条件下，待仪器基线稳定后，取样 （0.5μ l）迅速注入色谱仪中，同 时启动色谱工作站，待各组分分离完毕，记录峰面积，用峰面积归一法进行计算。 4.3.5 计算 丙基三氯硅烷质量分数X （% ），按（1）式计算： A1 X （% ）= ×100………………………….. （1） Σ Ai 式中： X—丙基三氯硅烷质量分数； A1—丙基三氯硅烷峰面积； Ai—组分i 的峰面积。 Σ Ai—试样中各组分峰面积总和。 4.3.6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对误 差不应