仪器分析高职黄一石主编红外吸收光谱.pptxVIP

;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;;1．对称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动同时发生 2．反称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动交替发生;变形振动;2．面外变形振动γ：弯曲振动在垂直于几个原子构成的平面内发生，又可以分为以下两类 1）面外摇摆ω：两个X原子同时向面下或面上的振动 2）蜷曲τ：一个X原子在面上，一个X原子在面下的振动 ;3．对称与不对称振动： 1）对称的变形振动δs：三个AX键与轴线的夹角同时变大或减小 2）不对称的变形振动δas：三个AX键与轴线的夹角不同时变大或减小;红外光谱产生条件 ;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理;1、基本原理; 色散型红外吸收光谱仪;(1)光源:提供红外辐射 硅碳棒：由碳化硅烧结而成，工作温度1200－1400℃，发光面积大，价格便宜，操作方便。使用波长范围较能斯特灯宽。 能斯特灯：由混合的稀土金属（锆、钍、铈）氧化物制成，工作温度在1750℃。使用寿命长，稳定性好，在短波范围使用比硅碳棒有利，但其价格较贵，操作不如硅碳棒方便。 ;(2)吸收池（样品池） 分析气体时用气体池；分析液体使用液体池；分析固体用固体支架。各类吸收池都有岩盐窗片。最常用的是KBr，因为KBr在4000－400cm-1光区不产生吸收，因此可绘制全波段光谱图。使用中要注意防潮。 也可用KI、KCl、NaCl等。 ; 吸收池 ;(3)单色器 功能是把通过样品池和参比池而进入入射狭缝的复合光色散成单色光，再射到检测器上加以测量。单色器有两种： A、棱镜：早期的红外光谱仪主要用棱镜。 B、光栅：目前多用光栅，分辨率高，价格便宜。 ;(4)检测器 A、高真空热电偶：是色散型红外分光光度计中常用的检测器。热电偶两端点由于温度不同产生温差热电势，让红外光照射热电偶的一端，此时，两端点间的温度不同，产生电势差，在回路中有电流通过。电流大小随红外光的强??而变化，试样吸收红外光，引起电流大小的改变。热电偶密封在一个高真空的玻璃容器内。 B、热释电检测器：是傅里叶变换红外光谱仪中常用检测器。用硫酸三苷肽（简称TGS）的单晶薄片作为检测元件。特点是响应速度块，能实现高速扫描。 ;;2、红外吸收光谱仪;2、红外吸收光谱仪;2、红外吸收光谱仪;3、实验技术;3、实验技术;3、实验技术;3、实验技术;3、实验技术;3、实验技术;3、实验技术;3、实验技术;样品的测定（KBr压片法）;KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例）;手动液压机; 取0.2～0.4克KBr，然后取2～4毫克Aspirin，即样品的量约为KBr的1%，在玛瑙研钵中充分研细。（此操作在红外灯下进行；如果样品颜色较深则适当增加KBr的量）;在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上），在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。;将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中，注意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座，此时光滑面向下。;套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。;用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达80KN，稳定5分钟左右。;打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。将整个装置再放到液压机上轻压，听到“铛”的响声即停。;将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样品腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。;3、实验技术;3、实验技术;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用;4、红外吸收光谱法的应用