Q_KYT 01-2019敷料类产品中戊二醇及甘油的测定 气相色谱法.pdf

Q/KYT 云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司 企业标准 Q/KYT 01-2019 敷料类产品中1,2-戊二醇及甘油的测定 气相色谱法 2019 －10－10 发布 2019 －10－10 实施 云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司 发布 敷料类产品中1,2-戊二醇及甘油的测定 气相色谱法 目 录 1 适用范围 2 方法原理 3 试剂和材料 4 仪器 5 分析步骤 6 计算和结果表示 7 精密度和准确度 1 适用范围 本标准适用于敷料及贴敷料等产品中1,2-戊二醇及甘油的定性分析及含量测定。 2 方法原理 向敷料及贴敷料中加入乙醇和氯化钠，通过盐析分离大分子，有机溶剂超声提取待测 物，离心后过滤上清液用于气相进样，经过色谱分离，被氢火焰离子化检测器测定，以色 谱峰的保留时间定性，峰面积定量。 3 试剂和材料 3.1 乙醇：HPLC 级。 3.2 氯化钠：AR 级。 3.3 1,2-戊二醇标准品：RG 级，98% 。 3.4 甘油标准品：RG 级，98% 。 3.5 15ml 离心管。 3.6 5ml 一次性注射器。 3.7 0.45μm 过滤头。 4 仪器 4.1 仪器：Agilent GC 7820A 气相色谱仪，配套G4567A 自动进样器及FID 检测器。 4.2 色谱柱：DB-WAX UI （100%键合聚乙二醇，30m*0.25mm，0.25μm）。 4.3 气路系统 4.3.1 载气：纯氮气（体积分数≥99.99% ）。 4.3.2 燃烧气：纯氢气 （体积分数≥99.99% ）。 4.3.3 助燃气：空气。 5 分析步骤 5.1 溶液配制 5.1.1 溶剂：乙醇（3.1）。 5.1.2 对照品贮备液：精密称取 1,2-戊二醇和甘油对照品（3.3、3.4）各120mg，分别置于 10ml 量瓶中，加入乙醇（3.1）稀释并定容。（浓度：12mg/ml） 5.1.3 对照品溶液：精密量取对照品贮备液 1ml 置于 10ml 量瓶中，加入乙醇（3.1）稀释 并定容。（浓度：1.2mg/ml） 5.2 样品前处理 5.2.1 称取2g 样品 （精确至0.1mg ），置于 15ml 离心管 （3.5）中，加入约5ml 乙醇（3.1） 使其分散，必要时可使用涡旋振荡仪，加乙醇 （3.1）定容至10ml。 5.2.2 加入适量氯化钠（3.2），使增稠剂（不耐离子型）失效； 5.2.3 超声提取15min，5000r 离心10min，取上层清液过0.45μm 滤膜（3.7）后进样测定。 5.3 色谱条件 5.3.1 进样口温度：250℃。 5.3.2 进样方式：分流进样，分流比 18:1。 5.3.3 进样量：0.5μl。 5.3.4 柱温：程序升温。起始柱温50℃，以20℃/min升至140℃，再以50℃/min升至250℃， 维持15min。 5.3.5 柱流速：1.5ml/min。 5.3.6 载气流量：25ml/min 。 5.3.7 燃气流量：30ml/min 。 5.3.8 助燃气流量：300ml/min 。 5.3.9 燃气和助燃气流量可依据仪器情况作适当调整。 5.4 对照品测定：精密量取对照品溶液 （5.1.3 ）1μl 进样分析，记录色谱图，平行进样 6 针。 5.5 样品测定：按照5.2 项下样品前处理方法，平行配制2 份样品溶液，每份样品平行进 样2 针，记录色谱图。 6 计算和结果表示 6.1 定性分析 6.1.1 根据1,2-戊二醇及甘油的保留时间定性（参见图1）。 图1 1,2-戊二醇及甘油分离情况