Q_321311 GAF015-2019R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯.pdf

Q 江 苏 阿 尔 法 药 业 有 限公 司 企 业 标 准 Q/321311 GAF015—2019 R （-）-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯 2019-07-05发布 2019-07-10实施 江苏阿尔法药业有限公司 发 布 Q/321311 GAF015—2019 前  言 R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯是医药中间体。产品由于国家行业尚无此类产品标准，产品由于国家 行业尚无此类产品标准，根据 《中华人民共和国药典》 （2015版）的规定，特制定该产品企业标准，以 此作为工厂组织生产和出厂检验的依据。 1 Q/321311 GAF015—2019 阿托伐他汀钙中间体A5 OH O NC O 本品为R （-）-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯，含A5 （C H NO 计）不得少于95.0%； 7 11 3 【性状】 本品为无色至淡黄色透明液体，无臭。 比旋度 取本品0.5g，精密称定，置于50ml 的容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定量稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液，依 《中华人民共和国药典》（2015版）（通则0621）测定，比旋度为-29.0°～-34.0°。 【鉴别】 在含量测定检测项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保 留时间一致。 【检查】 水分 取本品0.5g，照水分测定法 《中华人民共和国药典》（2015版）（通则0832 第一法 1） 测定，含水分不得过0.5%。 有关物质 照气相色谱法 （通则0521）测定 色谱条件：以6%氰丙基苯基-94%聚二甲基硅氧烷 （或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，建议 用DB-624,30m×0.53mm×3µm 或类似规格的色谱柱；起始温度为50℃，维持5分钟，再以每分钟10℃/min 的速率升温至220℃，维持15分钟；进样口温度为180℃，检测器温度为270℃. 系统适应性：取系统适应性溶液进样，各峰的分离度应符合要求。 测定方法： 精密称取2g 对照品置于10ml 容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液； 精密称取2g 本品置于10ml 容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； 对照品：对照品为公司自制； 精密量取供试品溶液和对照溶液各2µL，分别注入气相色谱仪，记录色谱图； 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按面积归一法计算，单个杂质峰面积不得大于1.5%，各杂质峰面积 和不得大于4.0%。 【含量测定】 照气相色谱法 （通则0521）测定。 色谱条件：同有关物质检测中，色谱条件方法。 系统适应性：取对照溶液进样，各峰的分离度应符合要求。 测定方法： 精密称取6gN-甲基-2-吡咯烷酮对照品置于100ml 容量瓶中，用丙酮溶解并定容，摇匀，作为内标溶液； 精密称取0.5gA5对照品置于25ml 容量瓶中，移入 10ml 内标溶液，用丙酮溶解并定容，摇匀，作为对 照品溶液； 精密称取0.5gA5 本品置于25ml 容量瓶中，移入 10ml 内标溶液，用丙酮溶解并定容，摇匀，作为供试 品溶液； 对照品：对照品为公司自制； 精密量取对照品溶液和供试品溶液各0.2µL，分别注入气相色谱仪，记录色谱图； 测定法按照通则0521测定法 （4）标准溶