Q_PHD 001-2017请规范三（对三（对甲苯基）膦.pdf

Q/PHC 濮阳惠成电子材料股份有限公司企业标准 Q/PHD 001—2017 三（对甲苯基）膦 2017 - 01 - 12 发布 2017 - 01 - 12 实施 濮阳惠成电子材料股份有限公司 发 布 Q/PHD 001—2017 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由濮阳惠成电子材料股份有限公司提出。 本标准起草单位：濮阳惠成电子材料股份有限公司。 本标准主要起草人：靳晓、产祝朋、王会博、吴悲鸿、任志垒。 I Q/PHD 001—2017 三（对甲苯基）膦 1 范围 本标准规定了三（对甲苯基）膦的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮运。 本标准适用于以三氯化膦为主要原料，经取代反应制成的三（对甲苯基）膦，主要用于有机合成。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 国家质量监督检验总局第75号令. 《定量包装商品计量监督管理办法》 3 原料 三氯化膦：无色或浅黄色液体，含量≥99.0%，状态均一，无可见机械杂质。 4 要求 4.1 外观 类白色或白色固体，状态均匀，无可见机械杂质。 4.2 技术要求 三（对甲苯基）膦应符合表1要求。 项 目 指 标 三（对甲苯基）膦，% ≥ 99.0 三（对甲苯基）氧膦，% ≤ 0.50 熔点，℃ 145-148 1 Q/PHD 001—2017 表1 三（对甲苯基）膦控制技术指标 4.3 净含量及允许短缺量 每件净含量25 Kg ，允许短缺量应符合 《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 5 试验方法 5.1 外观 目测。 5.2 三（对甲苯基）膦、杂质含量的测定 5.2.1 鉴别试验 在规定的色谱条件下，试样溶液色谱图上三（对甲苯基）膦的保留时间与标样溶液色谱图上三（对 甲苯基）膦保留时间相对差值在1.5%以内，即可确定试样中含有三（对甲苯基）膦。若用上述鉴别方 法有疑问时，至少要用另一种有效方法进行鉴别。 5.2.2 方法提要 试样用二氯甲烷溶解，对三（对甲苯基）膦进行气相色谱分离和测定，采用面积归一化法定量。 5.2.3 仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器； 色谱柱：5% Phenyl Methyl Siloxan，30 m×320 μm×0.25 μm； 进样器：10 uL。 5.2.4 气相色谱条件 柱温：初始温度130