心无忧胶囊对主要研究结果的总结及评价汇总.docxVIP

中药注册分类 8 综述资料  申报资料 4 对主要研究结果的总结及评价 (心无忧胶囊) 课题名称  心无忧胶囊 研究单位 xxxx 制药有限公司 申报单位 xxxx 制药有限公司 联 系 人 xxxx 联系方式 Tel: Fax: 4 4 对主要研究结果的总结及评价 一、工艺研究的试验资料及文献资料 (一)  药材的分拣去杂及质量检收 处方中各药材，分别分拣去杂，黄杨木按《企业内控质量标准》检验; 其余药材按《中国药典》 20xx 年一部检验，符合规定的药材备用。 (二) 配料与掺混 将符合规定的药材按处方量配料，不同提取方法的药材分别掺混，备提取工艺使用。 (三) 提取工艺研究 根据处方中各药材有效成份的理化性质，采用不同的提取方法。黄杨木、丹参采用乙醇提取， 细辛、土木香提取挥发油，射干、川芎、瓜蒌皮、茵陈采用水提取。 1、细辛、土木香挥发油提取工艺研究 将细辛 25g、土木香 37.5g 加入 1000ml 烧瓶中，加水 600ml 加热回流，分别在 0.5 小时、1 小 时、1.5 小时、2 小时、3 小时测定挥发油提取量，经考察回流提取 1 小时后挥发油量不再增加， 故细辛、土木香挥发油提取工艺为细辛、土木香加约 10 倍量水提取 1 小时。 2、射干、川芎、瓜蒌皮、茵陈、细辛、土木香提取工艺考察 取射干、川芎、瓜蒌皮、茵陈、细辛、土木香适当粉碎，按处方量配伍，制备正交试验工 作样品，每正交试验工作样品重 175g，其中射干 25g、川芎 37.5g、瓜蒌皮 12.5g、茵陈 37.5g、细 辛 25 g、土木香 37.5 g。 表 1、因素水平表 L 9 （3 ）正交表头 试验号 因 素 试验号 A 加水量（倍） B 煎煮次数（次） C 煎煮时间（小时） 1 2 3 10 8 6 1 2 3 1 1.5 2 表 2、正交试验设计表 试验号 因 素 试验号 A 加水量（倍） B 煎煮次数（次） C 煎煮时间（小时） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 10 8 8 8 6 6 6 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 1.5 2 1.5 2 1 2 1 1.5 取每正交样品 175g，按上述正交试验设计表设计加水量、煎煮次数、煎煮时间，分别煎煮提 取，滤过，滤液合并，静置，取上清液浓缩成稠膏，置烘箱内干燥至恒重。以干膏作为评价指标。 表 3、正交试验结果分析表 试验号 因素 干膏重(g) 试验号 A B C 干膏重(g) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 10 8 8 8 6 6 6 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 1.5 2 1.5 2 1 2 1 1.5 22.8 41.2 42.7 25.0 38.5 34.9 25.2 31.8 37.2 K 1 106.7 73.0 89.5 K 2 98.4 111.5 103.4 K 3 94.2 114.8 106.4 k 1 35.6 24.3 29.8 k 2 32.8 37.2 34.5 k 3 31.4 38.3 35.5 R 4.2 14.0 5.7 以干膏量为考察指标，由上表极差 R 值大小显示，各因素作用主次为 B＞C＞A; 以 A1B3C3 组合为佳。由于提取三次与提取二次相差很小，加热 2 小时与加热 1.5 小时亦相差不大，为了节时 省能，并考虑到实际生产因素，故确定药材加水煎煮二次，第一次加水 10 倍量煎煮 2 小时，第二 次加水 8 倍量煎煮 1.5 小时。 验证实验： 按处方量配伍两份药材，每份药材为射干 25g、川芎 37.5g、瓜蒌皮 12.5g、茵陈 37.5g、细辛 25 g、土木香 37.5 g，分别于 3000ml 烧瓶中回流提取二次，第一次加水 1750ml，回流提取 2 小时; 第二次加水 1400ml，回流提取 1.5 小时，滤过，滤液合并，静置，取上清液浓缩成稠膏，置烘箱 内干燥至恒重。以干膏作为评价指标。 表 4、验证实验结果分析表 批次 投料量 干膏量(g) 出膏率 1 1750 42.5 24.3% 2 1750 42.7 24.4% 平均 1750 42.6 24.3% 由上表数据看出，射干、川芎、瓜蒌皮、茵陈、细辛、土木香加水煎煮二次，第一次加水 10 倍量煎煮 2 小时，第二次加水 8 倍量煎煮 1.5 小时，所得干膏量与正交试验结果吻合，重复性好。 说明工艺可行。 3. 丹参、黄杨木提取工艺研究 由于丹参药材中既含有丹参酮等脂溶性成分，又含有丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸等水溶性 成分；故拟采用选用 95%乙醇作为第一次提取溶剂，用 50%乙醇作为第二次提取溶剂，回收乙醇， 3 3 药渣加水进行第三次提取。 黄杨木药材中主要含有黄杨星 D 等脂溶性有效成份，还