Q_ZAPK 012-20193-氨基金刚烷醇.pdf

Q/ZAPK 浙江普洛康裕制药有限公司企业标准 Q/ZAPK 012-20 19 3-氨基金刚烷醇 2019-11-13 发布 2019-11- 13 实施 浙江普洛康裕制药有限公司 发 布 前 言 本标准由浙江普洛康裕制药有限公司提出。 本标准由浙江普洛康裕制药有限公司批准。 本标准由浙江普洛康裕制药有限公司起草。 本标准主要起草人：蒋苏杭。 Q/ZAPK 0 12—2019 3-氨基金刚烷醇 1 范围 本标准规定了3-氨基金刚烷醇醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于合成方法制备的3-氨基金刚烷醇。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修订单）适用于本文件。 检测方法中的通则源自 《中华人民共和国药典》 （20 15 版四部） 3 要求 3.1 中文名称：3-氨基金刚烷醇 英文名称：3-hydroxy-1-adamantanamine 化学结构： 分子式：C10H17NO 相对分子质量：167.25 3.2 3-氨基金刚烷醇的产品指标见表 1； 3-氨基金刚烷醇 表 1 检测项目 标准 性状 本品为白色到浅褐色结晶性粉末 鉴别 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 1-金刚烷胺 不得过0.1％ 有关 1，3-二羟基金刚烷 不得过1.0 ％ 物质 其他单个杂质 不得过0.2 ％ 总杂 不得过1.0 ％ 硫酸盐灰分 不得过1.0% 含量 应为98.0～102.0 ％ 4 试验方法 4.1 性状 3 Q/ZAPK 0 12—2019 目测法，本品为白色到浅褐色结晶性粉末。 4.2 鉴别 按照溴化钾压片法（通则0402 ）的描述，3-氨基金刚烷醇的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（溴 化钾压片法）。 4.3 有关物质 气相色谱法 （通则052 1） 溶剂 二氯甲烷：甲醇＝1：1 供试溶液制备：精密称取供试品190～2 10mg （精确到0.1mg ）到10ml 量瓶中，加溶剂稀释到刻度。 选择性试验溶液：精密称取1－金刚烷胺和1，3 －二羟基金刚烷各8～12mg （精确到0.1mg ）到量瓶中， 准确加入供试品溶液2.5ml 。 灵敏度试验溶液：吸取5ul 供试品溶液到10ml 量瓶中，加溶剂稀释到刻度。 色谱柱： 30m×0.32mm 石英毛细管柱，填料Rtx －5 －Amine ，膜厚1um 。 进样器温度：250℃ FID 检测器温度：30