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岛津原子吸收光谱仪基础知识岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心原子吸收光谱法的基础原子吸收光谱分析概况1802年伍郎斯顿（W.H.Wollasten）研究太阳光谱，发现连续光谱中有暗线1860年克希霍夫（G.Kirchhoff）和本生 （R.B.Bunsen）研究碱金属和碱土金属1955年澳大利亚物理学家瓦尔什（A.Walsn）发表著名论文《原子吸收光谱在化学分析中的应用》1961年里沃夫（B.V.Lvoi）发表非火焰原子吸收法，灵敏度达10-10～10-14克1965年威立斯（J.B.Willis）引入氧化亚氮-乙炔火焰，解决易生成难熔氧化物元素的原子化问题19501960197019801990原子光谱分析的发展火花发射原子吸收原子荧光ICPS年测定的浓度范围ICP ICP-MS无火焰 AAS 火焰 AAS火花发射1 ppt 1 ppb 1 ppm 0.1% 100%e-原子吸收的原理基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法hnE2hn吸收e-E1E = E2 - E1 = h νl = c / νl = hc/ (E2 - E1 ) 原子吸收的原理E2hnE2 = 激发态E1 = 基态h = Planck 常数n = 光谱频率E1e-eV63.6eV4330.3nm2.2eV2589nm基态钠 线Lambert-Beer定律I = I0 e-klcT = (I/I0) x 100%A = log (I0/I) = klcLambert-Beer定律IoI原子蒸汽l 光程长T：透射率, A：吸光度, k：摩尔吸收系数AAS 装置的构成辐射源 (空心阴极灯)原子化器 (火焰/无火焰)光学系统 (单/双光束)单色器 (分光器)检测器 (光电倍增管)数据处理系统AAS 装置的构成单色器光学系统光源 原子化器数据处理系统检测器(1) 辐射源 (空心阴极灯)光 源 空心阴极灯原理图氩 - e- 氩+氩+ M M*M* M阴极阳极MM氩MM光空心阴极灯发光原理(2) 原子化器原子化器原子化过程溶液将分析物质转换为发射或吸收光能量的自由原子的过程雾化火焰自由原子蒸汽气溶胶炉加热原子化器的2种类型(1) 火焰(2) 无火焰 - 石墨炉AAS (GFA) - 冷汞发生器MVU-1A - 氢化物发生器HVG-1 火焰原子化火焰通过助燃气（如Air、N2O等）和燃气(如H2、C2H2等)的燃烧而产生火焰温度火焰的选择空气-乙炔 多数元素N2O-乙炔 难熔元素：Al, V, Ti 等氩-氢 吸收波长位于 ＜230nm UV 区的元素 As, Se, Zn, Pb, Cd, Sn火焰AAS中形成自由原子的过程颗粒的去溶剂固体的汽化分子的解离分析物原子的电离火焰原子化的过程分子 离子溶液喷雾干燥的气溶胶自由原子雾化去溶剂蒸发火焰原子化器AA火焰原子化器的构造燃烧头角度与吸光度适当调整燃烧头角度，以减小光程长，可以显著降低吸光度，是测定高浓度元素时常用的技巧原子化器的2种类型火焰无火焰 石墨炉AAS (GFA)冷汞发生器MVU-1A氢化物发生器HVG-1 石墨炉原子化 石墨炉原子化的过程 分子离子 输送去溶剂蒸发自由原子固体颗粒 液滴样品 溶液蒸汽在石墨管中注入数μL-数十μL的样品溶液，并通以大电流。通过产生的热加热石墨管，使样品中目的元素原子化。最高温度可达近3000℃。GFA 中涉及原子化的过程干燥或去溶剂阶段灰化阶段原子化阶段清洁阶段 (可选择)GFA 的加热阶段清洁阶段(选择)原子化阶段温度 (oC)灰化阶段时间 (秒)干燥阶段外气流(氩)内气流(氩)020355054温度控制方式岛津全程温度控制　　干燥阶段：人工智能电子电流控制自动温度校准灰化/原子化：光学探头温度控制控温精度高，有利于提高重现性和准确度其他厂家只有原子化阶段才采取光控方式石墨炉温控技术干燥、灰化温度控温不准 传统GFA电流控温的问题(目标元素挥发)(样品易爆沸)1000～3000℃300～900℃100℃时间原子化灰化干燥传统GFA传统电流控温光学控温GFA-EX7GFA-EX7i自动温度校准电流控制光学控温高灵敏度GFA新设计的优点高灵敏度长寿命的石墨管适合连续多样品分析减少操作成本石墨管的类型高密度石墨管 适用于原子化温度低的元素，如：Cd, Pb, Na, Zn, Mg等 被测元素浓度高时可降低灵敏度，如：Al, Fe, Cu等热解石墨管 适用