Q_ZAP 011-2019副产四氟丙酰胺.pdf

G-17 备案号： Q/ZAP 浙江普洛家园药业有限公司企业标准 Q/ZAP011-2019 副产四氟丙酰胺 浙江普洛家园药业有限公司 发布 2019-11-06发布 2019-11-06实施 Q/ZAP 011-2019 前 言 本标准由浙江普洛家园药业有限公司提出。 本标准起草单位：浙江普洛家园药业有限公司。 本标准主要起草人：朱鹏、陈晓丽、吴朝刚、厉凤英。 Q/ZAP 011-2019 副产四氟丙酰胺 1. 范围 本标准规定了副产四氟丙酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于本公司生产的副产物四氟丙酰胺。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则 3. 要求 3.1 外观：无色透明液体。 中文名称：四氟丙酰胺； 英文名称：N,N-diethyl-2,3,3,3-tetrafluoropropionamide 结构式： 分子式：CH FNO 7 11 4 相对分子质量：201.17 3.2 副产四氟丙酰胺的理化性能见表 1。 表1 理化性能 检测项目 合格品标准 水分 ≤0.5% 色谱纯度(HPLC) ≥95% 4试验方法 4.1 外观 目测法。 4.2水分 4.2.1设备 Q/ZAP 011-2019 KF-1 微量水分测定仪，或其他通用的卡尔费休法测定仪器。 4.2.2原理 使用无水甲醇溶解副产四氟丙酰胺于滴定瓶中，使用卡尔费休试剂进行滴定，测定样品中的含 水量。 4.2.3试剂 卡尔费休试剂，滴定度在 2~5mg/mL 无水甲醇，含水量在 0.05%以下 干燥剂，活性硅胶 三级水 4.2.4操作步骤 按照仪器说明书，调试好仪器，并标定好卡尔费休试剂的滴定度。根据仪器的说明书，重新 加入足够量的无水甲醇，使在搅拌的过程中无水甲醇没过双铂电极，使用卡尔费休滴定剂滴 定到终点。称取样品 3.0g 至滴定瓶中，使用卡尔费休滴定剂滴定到终点。记录下消耗体积 V。 4.2.5结果计算 水分的质量分数 w ，数值以%表示，按式 （1）计算： 1 V×F w% ————×100% (1) 1 1000×m 式中： V——滴定样品时所耗卡尔费休试剂体积，mL； F——卡尔费休试剂的滴定度，mg/mL； m—