全谱拟合及从晶体结构测定.pptxVIP

一、Rietveld全谱拟合--多晶体衍射全谱拟合;Structural model ;全谱拟合原理 1.衍射峰可用函数模拟（Gik为峰形函数）;根据结构模型计算粉末衍射谱Yic。 4. 改变结构模型（结构参数），利用非线性最小二乘法时计算谱拟合实测谱。;5.判别因子R Rp=?| Yio-Yic |/?Yio Rwp=[?Wi (Yio-Yic)2/?WiYio2]1/2 RB= RI=?|Iko-Ikc| /?Iko Rexp＝[(N-P)/ ?WiYio2] 1/2 GofF＝?Wi(Yio-Yic)2/(N-P)＝(Rwp/Rexp)2;结构参数：其中包括晶胞参数、各原子位置的占有率、原子的各向同性（或各向异性）温度因子，还有定???因子等。 峰型参数：其中包括峰型参数、峰宽参数、不对称参数、择优取向参数、本底参数、消光校正及零位校正等。;三、Material Studio软件中Reflex模块的作用;理想的PV峰形是对称的，但是由于实验条件的影响，使得实际得到的峰形是不对称的，所以要进行校正。;精修步骤（分布精修）： 由于精修的参数很多，如果一开始就同时对所有的参数精修，则参数改变的途径会很多，可能使得到的最小二乘法收敛到伪极小。 因此，Rietveld精修总是分布进行。先调整、精修1～2个参数，将其它的固定在处之。在最小二乘方极小后，在增加1～2个参数，这样逐步增加，直到全部参数都被修正。; 一般地，先精修的常是定标因子和零位校正，接下来是本底参数和晶胞参数，其后是原子坐标，占有率和各向同性温度因子，再后是考虑各种线性参数，如高斯峰宽中的U、V、W，洛仑兹峰宽中的X、Y、Z，PV函数中的比例因子等，最后是各向异性温度因子的精修。