中药化学12溶剂提取法.pptxVIP

1.2 溶剂提取法提取：指用适宜的溶剂和适当的方法将有效成分从原药材中提出的过程。常用的提取方法： 1、溶剂提取法 2、水蒸气蒸馏法 3、升华法 4、CO2超临界流体萃取法等溶剂提取法一、基本原理二、操作技术：溶剂的选择 提取过程 提取方法 三、影响因素 一、基本原理： “相似相溶”，即极性相似相溶解。即：极性大的成分在极性大的溶剂中溶解大； 极性小的成分在极性小的溶剂中溶解度大。 二、操作技术（一）化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。1、影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。 (2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。常见基团极性大小顺序如下：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。 举例：判断下列各组化合物极性大小。 A B C 常见中药化学成分类型的极性： 极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 （二）溶剂的选择1、溶剂的分类水：极性大，渗透力强，介电常数大；亲水性溶剂：极性较大，介电常数较大，常用的有甲醇、乙醇、丙酮；与水任何比例互溶；亲脂性溶剂：极性较小，介电常数小，常用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油醚。不溶或微溶于水。 2、极性大小 水(H2O) 甲醇(MeOH ) 乙醇(EtOH) 丙酮（Me2CO） 正丁醇(n-BuOH) 乙酸乙酯(EtOAc) 氯仿(CHCl3 ) 乙醚(Et2O) 甲苯 苯（C6H6) 四氯化碳(CCl4) 正己烷≈石油醚(Pet.et)。亲水性溶剂亲脂性溶剂3、溶剂极性大小的实质： 介电常数不同，介电常数大的溶剂极性大，介电常数小的溶剂极性小。 溶剂 ε水溶解度（g/100g） 极性 己烷 1.88 0.007弱 苯 2.29 0.06 乙醚4.47 1.3 氯仿 5.20 0.1 乙酸乙酯 6.11 3.0 乙醇 26 甲醇 31.2 水 81.0强问题：1、比水重的有？2、不溶于水的有？3、不溶于水极性最大的是？4、与水互溶的有？5、极性最大的有机溶剂是？6、极性最小的有机溶剂是？7、不同浓度乙醇极性大小比较？ 提取溶剂的选择原则： （1）要对所提取成分溶解度大；对杂质溶 解度小。 （2）要与所提取成分不起意外的化学变化。 （3）要廉价、易得、安全。 （1）水：最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。 缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。（2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。 优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓缩回收。 缺点：价高、不安全，需回流设备。如：不同浓度乙醇能最大限度溶出的成分20％～30％　　　生物碱盐、蒽醌及其苷40％～50％　　　强心苷、鞣质60％～70％　　　皂苷、黄酮苷80％～95％　　　游离生物碱、挥发油（二）溶剂提取过程提取过程：指溶剂进入药材组织，溶解其中的化学成 分，并将其提出的过程。 通过扩散、渗透、细胞内外的浓度差，使细胞内的浓溶液不断向外扩散，细胞外的溶剂不断渗透进入细胞内，如此反复。溶剂提取法提取过程 指溶剂进入药材组织溶解其中化学成分并将其提出的过程，分以下几阶段： 浸润、渗透 解析、溶解 扩散、置换（三）常用的提取方法浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法连续回流提取法1. 浸渍法： 常用溶剂：水、乙醇 仪器装置：有盖的容器 操作过程： 将药材粗粉置容器中 加入适量的溶剂 常温或加热（40~80 ℃）浸泡（浸泡时应将容器盖严，并经常搅拌振摇），一般浸泡3—5日或按规定时间倾取上清液过滤得提取液。（药材可重复浸泡2-3次）。 药材粗粉置于有盖的容器中，加入适量溶剂（水或有机溶剂）每次浸泡一日以上， 提取2-3次使有效成分大部分浸出倾取上清液，过滤 药液提取范围： 适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分，或遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。提取优缺点：操作简便。缺点：提取时间长、溶剂用量大，提取效率不高， 水为溶剂易发霉、变质，必要时加适量防腐剂。2. 渗漉法常用溶剂：水，乙醇。仪器装置：渗漉装置提取范