硝酸镍标准测定方法及步骤.docxVIP

硝酸镍各项指标测定方法及步骤 1 含量测定 称取 0.5g 样品(精确至 0.0001g )。溶于 70mL 水中,加 pH≈10 氨-氯化铵缓冲溶液甲 10mL 及 0.2g 紫脲酸铵指标剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C  (EDTA) =0.05mol/L]滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。 硝酸镍的质量分数 W，数值以“%”表示，按下式计算： W ?  VcM m ?1000  ?100 式中： V——乙二胺四乙酸二钠滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升( mL )； C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M——硝酸镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol){M m——样品质量的准确数值，单位为克(g)。 所需溶液配制如下： eq \o\ac(○,1) pH≈10 氨-氯化铵缓冲溶液甲  [Ni(NO3).6H2O] =290.8}； eq \o\ac(○,2) 称取 54g 氯化铵溶于水，加 350mL 氨水稀释至 1000mL。 紫脲酸铵指标剂 称取 1g 紫脲酸铵，200g 干燥的氯化钠混匀，研细。 备注：a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长。 b 紫脲酸铵用量 0.2g 数值不要求精确。 eq \o\ac(○,3) 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液 0.05mol/L 取乙二胺四乙酸二钠 20g，加 1