二甲基吡唑生产工艺规程.docVIP

3,5-Dimethylpyrazole生产工艺规程 产品名称、结构式、分子式 产品名称：3,5-二甲基吡唑; 3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-6 结构式： 分子式：C5H8N2 4．分子量：96.13 5．性质(理化)： 白色结晶，熔点108℃, 二、 产品质量标准 指标名称 指标 外观 白色结晶 含量 99%Min 熔点 106 水分 0.2%Max 产品用途 应用于有机中间体的合成。 生产工艺流程 4．1反应方程式： 4．2工艺流程： 乙酰丙酮 乙酰丙酮 烘干抽滤、离心包装NH 烘干 抽滤、离心 包装 NH2-NH2-H2O 4．3操作方法： 配料表: 原料名称 分子量（g/mol） 分子比（mol/mol） 纯品量(kg) 质量比(W/W) 纯度 （%） 乙酰丙酮 100.2 1 100 1 99% 水合肼 50.06 1.05 52.5 0.66 80% 水 18 300 3 投料基数: 原料名称 比重 DN=20 体积量 (L) 纯品量(kg) 质量比(W/W) 纯度 （%） 乙酰丙酮 0.973 1 1 1 99% 水合肼 52.5 0.66 80% 操作方法: A．投料前检查工作: 首先检查反应釜的传动是否正常、减速机是否需要加油，检查釜底放料阀门及釜上各阀门是否灵活好用，再检查循环系统、真空系统、加热系统是否正常，能否满足生产条件的需要，如有问题及时解决。 B．投料准备及方法： 首先班长开领料单去库房领料并检查是否符合要求，（即分析检验单据、标识、包装完好状况、数量等）将符合要求的原料从仓库领出原料，备在投料位置待用。 还要准备好生产过程中需要使用的其他材料：如胶管、滤布、周转桶、包装物等，存放在规定的地方备用。 C．投料顺序 水 水合肼 乙酰丙酮 D．投料反应控制： ①检查设备清洗是否干净。 ②3000L反应釜投水1500kg，搅拌下投水合肼80%330kg，高位槽抽乙酰丙酮500kg备用。 ③在15℃左右滴加乙酰丙酮，并用冷循环水控制温度20℃以下滴加，滴毕保温反应（20℃ ④温度达到要求，将反应釜物料放入抽滤槽，母液抽入201#釜后套用滤饼抽干后离心称重放入烘箱。 ⑤烘干a.每盘放料10kg左右,盖好布放入烘箱,先50℃烘5小时,再70 b．1000L真空干燥釜投1批离心物料，盖好盖，抽真空，后再用夹套通50℃热水升温，真空干燥5小时，70 E．反应控制：中控点及中控过程 序号 中控点 控制目的 检查并控制 1 投料 正确性 确认原料标识，计量准确性，质量是检验过的合格品。 包装是否完好。 设备是否完好。 2 反应 温度 酸碱度 15℃左右，20 反应结束PH=7-8 3 烘干 温度 50℃ 5小时、70 4 中控 过程控制 PH值控制、温度控制 5 质控 过程控制 1．工艺要求 2.记录是否准确 6 成品 质量 1.水份 2.熔点 3.含量 4.外观 F．操作记录要求： 1．操作记录要认真填写、字迹工整，不得潦草、污损记录。 2．操作记录必须准确、及时记录投料、操作过程和反应情况，数据详实可靠。 3．操作记录要全面，按记录表逐项填写，不能空项。 4．投料操作过程随时记录，保温过程要求每30分钟记录一次。 G．生产过程中的尾气、废弃物处理： 没有尾气和废水。 H．最终成品及半成品的处理及分析： 按照附则产品分析方法进行分行. I．生产操作结束前的检查： 要认真检查用过的设备、储罐、管路、滤槽是否有物料，若有分类收集统一储存，做好标记； 检查设备、管路、传动是否有异常，若有及时检修； 检查设备是否清洗干净。 J．操作结束应完善的工作： 1.做好生产过程的总结，包括原材料消耗、能动费用的大小，设备存在的问题。 2.对工艺条件和操作规程进行修订和调整。 3.对设备进行调整和改进。 4.对员工进行培训和总结。 4.4主要设备一览表及设备布置图: 序号 设备名称 规格 数量 功效 其它 1 搪瓷釜 3000L 2套 反应 201#、202# 2 滴加计量槽 800L/500L 每釜2套 滴加 3 搪瓷釜 2000L/1000L 各1套 储存母液 203#、208# 4 过滤罐 3M 1套 5 其他配套系统 真空、蒸汽、冷却水 4.5主要原料规格及分析方法： 序号 名称 质量要求 分析方法 1 水 外观 清澈透明 目测 杂质 金属离子总和2%MAX 电导率 2 水合肼 含量 80% 国标 3 乙酰丙酮 含量 99%MIN GC/TT 外观 无色透明液体 目测 五、与质量检验相关的生产的中间控制及质量分析 序号 名称 取样点 控制项目及描述 控制数 控