Q_320281NQY03.02-2020ICP-MS（等离子质谱仪）测定通用方法.pdf

G62 Q 江阴江化微电子材料股份有限公司企业标准 Q/320281NQY03.02—2020 代替 Q/320281NQY03.02—2017 ICP-MS （等离子质谱仪） 测定通用方法 2020—01—02 发布 2020—01—15 实施 江阴江化微电子材料股份有限公司 发 布 Q/320281NQY03.02—2020 前 言 本标准的编写格式符合GB/T 1.1-2009的规定。 本标准由江阴江化微电子材料股份有限公司负责起草。 本标准由江阴江化微电子材料股份有限公司批准。 本标准主要起草人：殷福华、顾玲燕。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——Q/320281NQY03.02—2009、Q/320281NQY03.02—2010、Q/320281NQY03.02—2013、 Q/320281NQY03.02—2017。 I Q/320281NQY03.02—2020 ICP-MS （等离子质谱仪） 测定通用方法 1 范围 本标准规定了用等离子质谱仪测定超净高纯试剂及光刻胶配套试剂中重金属以及非金属杂质的通 用方法。 本标准适用于电子化学品液体样品的检测。可采用直接进样法或稀释法进行各化学品中多种杂质的 -15 同时测定，其最高检出限可达10 g/mL。本标准不适用于固体进样。 2 原理 样品溶液经过雾化器雾化成微小颗粒，在由氩形成的等离子火焰中，样品中的金属或非金属杂质被 离子化，形成一价正离子。一价正离子通过样品锥，截取锥后形成均匀“离子束”，“离子束”通过离 子透镜组，八级杆反应系统，四级杆系统（质谱系统，对不同质量数的一价正离子进行分离），去除无 需测定的杂质（干扰离子），最后经检测器对不同质量数的金属离子进行检定（检测器只对质量数有区 别能力），并将信号放大，并在单位时间内对m/z （质荷比）计算出一价正离子的数量，经公式计算转 换为杂质含量 （利用高频电磁线圈将原子电离为离子，四级杆将离子分离，最后利用电子倍增检测信号， 转换为具体的数值） 3 试剂与材料 a) 氩气（≥99.99%）； b) 氢气（≥99.999%）； c) 氦气（≥99.999%）； d) 氧气（≥99.999%）； e) 氧氩混和气（O 20%；Ar 80%）； 2 f) 氨氦混合气（氨气 10%；He 90%）； g) 18M 超纯水； h) 调谐溶液（含有 1ppb Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co）； i) 多元素杂质混合标准液（10ppm）； j) 5%硝酸清洗液。 4 仪器主要部件 a) 进样系统； b) 等离子