实验五化学需氧量测定重铬酸钾法.ppt

实验五 化学需氧量的测定——重铬酸钾法;二、原理;三、仪器与试剂;试亚铁灵指示液。称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O 1，10-phenanthnoline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。;硫酸亚铁铵标准溶液标定 ;硫酸-硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸溶液中加入25g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。 硫酸汞。结晶或粉末。;四、实验步骤;（1）对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂：于15mm x 150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变路色为止。从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水应多次稀释。 （2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥型瓶中，在加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。以下操作同实验步骤。;2、冷却后，用量筒量取90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥型瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3、溶液再度冷却后，加3滴亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4、测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水替代水样，按同样操作步骤做空白实验。 5、记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 ;五、数据处理;六、注意事项;用邻苯二钾酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二钾酸氢钾的理论CODcr为1.176g，所以溶解0.4251g 邻苯二钾酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/l的CODcr标准溶液，用时新配。 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 每次实验时应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度变化。;;谢谢你的阅读