实验五乙酸乙烯酯乳液聚合.ppt

实验五 乙酸乙烯酯的乳液聚合 ;实验5 乙酸乙烯酯的乳液聚合 ; 乳液聚合与悬浮聚合不同之处: （1）在乳液聚合中，单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒。 （2）每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。 （3）由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小得多，因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小得多。; 乳液聚合特点： 乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。 乳液聚合所得乳胶粒子粒径大小及其分布的影响因素 （1）乳化剂: 对同一乳化剂而言，乳化剂浓度越大，乳胶粒子的粒径越小，粒径大小分布越窄； （2）油水比: 油水比一般为1:2～1:3，油水比越小，聚合物乳胶粒子越小；; （3）引发剂: 引发剂浓度越大，产生的自由基浓度越大，形成的M/P颗粒越多，聚合物乳胶粒越小，粒径分布越窄，但分子量越小； （4）温度: 温度升高可使乳胶粒子变小，温度降低则使乳胶粒子变大，但都可能导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝； （5）加料方式: 分批加料比一次性加料易获得较小的聚合物乳胶粒，且聚合反应更易控制；分批滴加单体比滴加单体的预乳液所得的聚合物乳胶粒更小，但乳液体系相对不稳定，不易控制，因此多用分批滴加预乳液的方法。 ; 二 、主要药品与仪器 ;; （1）先在50mL烧杯中将KPS溶于8 mL水中。 （2）另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶（如上图）中加入30mL聚乙烯醇溶液，0.8 mL 乳化剂OP-10，12 mL蒸馏水，5 mL乙酸乙烯酯和2 mL KPS水溶液。 （3）开动搅拌，加热水浴，控制反应温度为68~70℃，在约2 h内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂。 （4）保持温度反应到无回流时，逐步将反应温度升到90℃，继续反应至无回流时撤去水浴。; （5）将反应混合物冷却至约50℃，加入10%的NaHCO3水溶液调节体系的pH值为2～5，经充分搅拌后，冷却至室温，出料。 （6）观察乳液外观，称取约4 g乳液，放入烘箱在90℃干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。 固含量 = （固体质量/乳液质量）×100% （7）在100 mL量筒中加入10 mL乳液和90 mL蒸馏水搅拌均匀后，静置一天，观察乳胶粒子的沉降量。 ;四、思考题 (1)? 乳化剂主要有那些类型？各自的结构特点是什么？乳化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响？ （2）要保持乳液体系的稳定，应采取什么措施？ ;谢谢