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PAGE 2 PAGE 海水中化学需氧量复习试题 一、填空题（每空1分，共27分） 1.碱性高锰酸盐法适用于 和 及 化学需氧量的测定。 答：大洋；近岸海域；河口水。 2. 配制碘酸钾标准溶液所采用的KIO3应是 纯，预先在 ℃烘 h，置于干燥器中冷却。配制好的碘酸钾溶液应置于 外，有效期限为 。 答：优级；120；2；阴暗；1个月。 3. 配制0.01mol/L高锰酸钾溶液，称取3.2高锰酸钾溶于 mL水中，加热煮沸 min，冷却，移入 试剂瓶中，稀释至 L，混匀。放置 d左右，用 漏斗过滤。 答：200；10；棕色；10；7；玻璃砂芯。 4.化学需氧量的测定是在一定反应条件下试验的结果，是一个相对值，所以测定时必须严格控制条件，如 、 、加热时间及 ，加热前溶液的 都必须保持一致。 答：试剂的用量；加入试剂的次序；加热温度的高低；总体积。 5.水样加热完毕，应冷却至 ，再加入 和 ，否则 挥发而造成误差。 答：室温；硫酸；碘化钾；游离碘。 6.配制0.01mol/L硫代硫酸钠溶液，称取25g硫代硫酸钠，用 溶解，加入约2g ，移入 试剂瓶中，稀释至 L，混匀，置于 处。 答：刚煮沸冷却的水；碳酸钠；棕色；10；阴凉。 二、选择、判断题（每题3分，共21分） 1. 用已标定的硫代硫酸钠滴定时，两平行样的误差相关不超过 。 A、0.01mL；B、0.05mL；C、0.10mL；D、0.15mL 答： C 2.水样在电热板上煮沸10min，应从 开始计时。 A、放在电热板上；B、冒出第一个气泡时；C、冒出第三个气泡时；D、全面沸腾。 答：B 3.判断下列说法是否正确。 ⑴ 配制硫酸溶液时，在1体积硫酸中慢慢加入3体积水，待冷却后滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止。 （ ） ⑵ 用于制备碘酸钾标准溶液玻璃器皿须经煮沸处理，否则碘酸钾溶液易分解。（ ） ⑶ 标定硫代硫酸钠标准溶液时，重复标定至两次滴定读数小于0.10mL为止。 （ ） ⑷ 若水样有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释。 （ ） ⑸ 测定化学需氧量时，加入试剂的次序对测定结果没有影响。 （ ） 答：⑴×⑵√⑶×⑷√⑸× 三、问答题（每题13分，共52分） 1.简述碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量的原理？ 答：在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质基础，然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2.简述硫代硫酸钠标准溶液的标定过程？ 答：移取10.00mL硫代硫酸钠标准溶液，沿壁流入硫量并中，用少量水冲洗耳恭听瓶子壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定计数小于0.05mL为止。 3. 简述样品分析中的标定步骤？ 答：用定量加液器加入5mL硫酸溶液，加0.5g碘化钾，混匀，在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记下滴定数。两平行双样滴定计数相差不超过0.10mL。 4.请写出碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量的计算公式及式中符号含义？ 答： 式中：COD——水样的化学需氧量，mg/L； c——硫代硫酸钠的浓度，mol/L； V1——滴定样品时消耗硫代硫酸钠的体积，mL； V2——分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠的体积，mL； V——取水样体积，mL。