气相色谱法蚊香液.pptxVIP

色谱法建立;色谱法分离原理;色谱法的特点;气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。 由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。;气相色谱仪的结构;;1. 气路系统;;2. 进样系统;（2）气化室:气化室的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 ;3. 分离系统;气液色谱固定液;;;;又如存在于极性分子与非极性分子之间的诱导力。由于在极性分子永久偶极矩电场的作用下，非极性分子也会极化产生诱导偶极矩。它们之间的作用力叫诱导力???极性分子的极性越大，非极性分子越容易被极化，则诱导力就越大。当样品具有非极性分子和可极化的组分时，可用极性固定液的诱导效应分离。例如，苯（B.P.80.1℃）和 环己烷（ B.P.80.8℃）沸点接近，偶极矩为零，均为非极性分子，若用非极性固定液却很难使其分离。但苯比环己烷容易极化，故采用极性固定液，就能使苯产生诱导偶极矩，而在环己烷之后流出。固定液的极性越强，两者分离 得越远。;3. 固定液的分类 目前用于气相色谱的固定液有数百种，一般按其化学结构类型和极性进行分类，以便总结出一些规律供选用固定液时参考。 （1）按固定液的化学结构分类 把具有相同官能团的固定液排在一起，然后按官能团的类型不同分类，这样就便于按组分与固定液“结构相似”原则选择固定液时参考。 （2）按固定液的相对极性分类 极性是固定液重要的分离特性，按相对极性分类是一种简便而常用的方法;4. 固定液的选择;第二，中等极性的试样应首先选用中等极性固定液。在这种情况下，组分与固定液分子之间的作用力主要为诱导力和色散力。分离时组分基本上按沸点从低到高的顺序流出色谱柱，但对于同沸点的极性和非极性物，由于此时诱导力起主要作用，使极性化合物与固定液的作用力加强，所以非极性组分先流出。 第三，强极性的试样应选用强极性固定液。此时，组分与固定液分子之间的作用主要靠静电力，组分一般按极性从小到大的顺序流出；对含有极性和非极性的样品，非极性组分先流出。; 第四，具有酸性或碱性的极性试样，可选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔微球，组分一般按相对分子质量大小顺序分离。此外，还可选用极性强的固定液，并加入少量的酸性或碱性添加剂，以减小谱峰的拖尾。 第五，能形成氢键的试样，应选用氢键型固定液，如腈醚和多元醇固定液等。各组分将按形成氢键的能力大小顺序分离。 第六，对于复杂组分，可选用两种或两种以上的混合液，配合使用，增加分离效果 ;甲苯 92/110.6 ℃ 己醇 102/156℃ 苯酚 94/182 ℃ 癸烷 142/174 ℃ 萘 128/218 ℃ 十二烷 170/216 ℃;4. 控制温度系统;5.检测和放大记录系统;;FID;FID结构图;;归一化法(Normalized %);将称为内标物的物质s 加入到样品中，进行色谱分析后，用组分i 和内标物Bs各自的相对校正因子校准其峰值，按下式计算组分i 质量百分含量的方法，就是内标定量法。 式中xi、Ai 、fi 分别为试样中组分i 的质量百分含量、峰面积和相对校正因子， m s、 As、 fs 分别为内标物s 的质量、峰面积和相对校正因子、m 为试样的质量。;;;;;;;;;;;;;蚊香液有效成分分析;;某品牌电热蚊香液各成分百分比;蚊香液的有效成分：各种菊酯;;;蚊香液有效成分分析;分离条件;1、内标物：DAP（邻苯二甲酸二正戊酯），浓度1×10-4 g/g 2、fs/fDAP=3.07 3、保留时间 炔丙菊酯：8.377，8.432，8.518；DAP：8.786 4、取1ul 含带测样品的正己烷溶液，根据保留时间及峰面积进行定性定量 5、计算方程： ρ=1×10-4×3.07×Ss÷SDAP×100×100％;正己烷