实验室无水氯化钙的制备及含量测定.docVIP

实验室无水氯化钙的制备及含量测定 2010-9-10 点击次数：[1300] 一、实验目的 1.掌握利用复分解反应制备无机化合物的方法。 2.掌握静置澄清、过滤、洗涤、蒸发等操作技能。 3.进一步巩固氧化还原滴定的理论及滴定分析操作技能。 二、实验原理 1.置备原理： 将石灰石粉和盐酸进行复分解反应，再经除杂、浓缩、干燥脱水后为成品，主要化学反应方程式如下： CaCO3+2HCl + H2O ══ CaCl2·2H2O+CO2↑ CaCl2·2H2O ══ CaCl2 + 2H2O 2、测定原理： 在氨水溶液中，加入草酸铵使钙离子沉淀为草酸钙，过滤并洗涤后，加硫酸使溶解，然后用标准高锰酸钾溶液滴定。主要化学反应方程式如下： Ca2+ + C2O42- ══ CaC2O4↓ CaC2O4 + H2SO4 ══ CaSO4 + H2C2O 5H2C2O4 + 3H2SO4 + 2KMnO4 ══ K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2 三、仪器药品 仪器：恒温水浴锅? 循环水真空泵? 烧杯（250mL）? 布氏漏斗? 蒸发皿? 量筒（100mL）? 恒温干燥箱? 干燥器? 台天平? 分析天平? 容量瓶（250mL）? 移液管（25mL）? 锥形瓶（250mL）? 酸式滴定管 药品：工业大理石粉? 盐酸? 甲基红? 0.1%乙醇溶液? 4%草酸铵? 6mol/L NH3水? 0.1%草酸铵洗液? 3 mol/L硫酸? 0.02 mol/L KMnO4标准溶液 四、实验步骤 1．制二水氯化钙：将浓盐酸(3l％)和石灰石粉按2．2∶l慢慢投入500ml烧杯中，在搅拌下发生反应，生成酸性氯化钙溶液，再加入石灰乳中和，使溶液pH值为8．5—9．0，搅拌片刻，这时氢氧化铁、氢氧化镁沉淀析出，静置澄清，过滤，滤液送入蒸发器内，蒸发至172-174℃，立即放料于搪瓷盘中，将盘放入干燥室，控制温度为220- 240 2．制无水氯化钙：将二水氯化钙放入恒温干燥箱热至260-300℃, 3.产品产率的计算 根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。 4.钙含量测定 ??? 准确称取2克无水氯化钙样品，溶解定容至250ml，用移液管准确吸取25毫升溶液，置于250毫升锥形瓶锥形瓶中，加水稀释到100毫升，加2毫升盐酸和2滴甲基红指示剂，缓缓加入10毫升4％草酸铵溶液，若有沉淀生成，则滴加盐酸将沉淀溶解(避免加入大量的盐酸)，加热至70-80℃，在不断搅拌下，逐滴加入6 mol/L氨水直至溶液转呈黄色，再加25毫升4％的草酸铵溶液，在水浴上保温30分钟(或放置过夜)，冷却至室温，过滤，用冷的草酸铵洗液涤洗锥形瓶及沉淀3—4次，再用微热的水洗涤2-3次，检验滤液至不含草酸根离子为止(加氯化钙溶液及氨水、应无混浊)。用针尖状玻璃棒将漏斗上的滤纸中心刺成一小孔，用少量热水将沉淀通过小孔冲洗入原锥形瓶中，用50毫升3 mol/L硫酸分次充分洗涤滤纸，洗液也收集于同一锥形瓶中，用水稀释此溶液至100毫升，待沉淀溶解后，加热至70一80℃，用0.02 mol/L KMnO4标准溶液滴定，直至出现的粉红色在30秒内不消失为止（终点前，温度应保持在 五、注意事项 1.石灰石粉应在搅拌下慢慢投入500ml烧杯中，防止反应过于激烈而使物料冲出烧杯。 2．测定中加热至70-80℃，是为了加快反应速度，温度不能超过85 六、问题与思考 1．无水氯化钙有何应用？ 2．为何一般不银量法测定氯离子的方法来测定无水氯化钙的含量？ 七、性状、用途与标准 1、性状 分子式CaCI，物质的相对分子质量110·98 。白色颗粒状或粉末状、块状。易溶于水而放出大量热，其水合物有l，2，4，6水合物，也能溶于乙醇、丙酮等。它具有强烈的吸湿性，在空气中极易潮解，应密闭贮存。 2、用途 用作干燥剂、致冷剂、航空和汽车内燃机的抗冻剂，混凝土防冻剂，织物的防火剂、食品防腐剂等，也用于钙盐和试剂的制造。主要原料规格及消耗定额 3、标准 工业级氯化钙 指 标 名 称 指?????????? 标 90%钙 77%钙 74%钙 70%钙 优等品 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品 氯化钙（以CaCl2计）%≥ 94 92 90 77 77 74 74 72 70 镁及碱金属氯化物（以NaCl计）%≤ 4.0 4.0 5.0 3.5 5.0 3.5 4.5 3.5 5.0 水不溶物%≤ 0.2 0.2 0.25 0.1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 碱度［以Ca(OH)2］计%≤ 0.25 0.25 0.25 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫酸盐（以CaSO4计）%≤ 0.