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电子教材 《畜产品检验技术》电子教材 水分测定的技能要求 1、试剂配制 （一）盐酸溶液(6mol/L)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 （二）氢氧化钠溶液(6mol/L)：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。 （三）海沙：取用水洗去泥土的海沙、河沙、石英砂或类似物，先用盐酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，经105?C干燥备用。 2、样品的预处理 （一）固体试样：将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎。 一般水分含量在14%（安全水分）以下的样品，在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动作要迅速，制备好的样品存于干燥的磨口瓶中备用。水分含量大于16%的样品，可采用二步干燥法。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。 （二）半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10g海砂(实验过程中可根据需要适当增加海砂的质量)及一根小玻棒，置于101~105℃干燥箱中，干燥1.0h，放入干燥器内冷却0.5h（冷却至室温）后称量，并重复干燥至恒重。 测定时称取样品5~10g（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅拌均匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴。以下操作同固体样品。 3、样品的测定 ①称瓶重。取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，洗涤干净，置于101?C～105?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。 ②装样品，称重。将迅速称取2g~10g（精确至0.0001g）混合均匀的试样，放入此称量瓶中，样品厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量。 ③干燥。将样品置101?C～105?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h。 ④取出，称重。将样品盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。 ⑤再烘干，冷却，称量。将样品再放入101?C～105?C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量 ⑥检查是否烘至恒重。重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 ⑦计算（失重/样品重）。 四、结果计算 试样中的水分含量，按下式进行计算： 式中： X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）； m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量单位为克（g）； m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量单位为克（g）； 100——单位换算系数。 水分含量≥1g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100 g时，结果保留两位有效数字。 直接干燥法的注意事项如下。 ①本法设备操作简单，但时间较长。 ②本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 ③加入海沙，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。 ④在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 ⑤水分蒸净与否，无直观指标，只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg。 ⑥干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后其吸水能力下降，当干燥器中硅胶蓝色减退或变红，说明硅胶已失去吸水作用，应及时更换，于135℃左右烘2~3小时，使其再生后再使用。