Q_败毒散-2019败毒散.pdf

Q/BKSW 海南博康生物科技有限公司企业标准 Q/BKSW 049-2019 败毒散 2019-04-20发布 2019-04-20实施 海南博康生物科技有限公司 发布 Q/BKSW049-2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 《标准化工作导则 第一部分 ：标准的结构 和 编写》给出的规则起草。本标准为首次发布。 本标准由海南博康生物科技有限公司提出。 本标准起草单位 ：海南博康生物科技有限公司。 本标准主要起草人 ：薛宏胜。 Q/BKSW049-2019 败毒散 1范围 本标准规定了败毒散的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标 志、运输 和贮存。 本标准适用于本公司生产的大黄。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件 ，仅 注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所 有的修 改单 ）适用于本标准。 GB/T 191-2008包装储运图示标志 GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国兽药典》2010年二部 3技术要求 3.1外观:本品为黄色粉末。 3.2大黄要符合表 1的要求 表 1大黄项目指标 项目 指标 大黄素 ≥0.9 4试验方法 实验方法中 ，除特殊规定外 ，只应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中规 定的三级水。 实验中所需标准溶液、制剂及制品 ，在没有注明其他规定是 ，均按照 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 4.1盐酸小檗碱含量的测定 4.1.1色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ；以甲醇-0.1%磷酸溶液(85 ：15) 为流动相 ；检测波长为 254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于 3000。 4.1.2对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚 对照品、大黄素甲醚对照品适量 ，加甲醇分别制成每 1ml含芦荟大黄素、 大黄 酸、大黄素、大黄酚各 80μg ，大黄素甲醚 40μg 的溶液 ；分别精密 量取上述 对照品溶液各 2ml，混匀 ，即得(每 1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、 大黄素、 大黄酚各 16μg ，含大黄素甲醚 8μg)。 4.1.3供试品溶液的制备 Q/BKSW049-2019 取本品粉末(过四号筛)约 0.15g ，精密称定 ，置具塞锥形瓶中 ，精密加 入甲醇 25ml，称定重量 ，加热回流 1小时 ，放冷 ，再称定重量 ，用甲醇补足 减失的重量 ，摇匀 ，滤过。精密量取续滤液 5ml，置烧瓶中 ，挥去溶剂 ，加 8%盐酸溶 液 10ml，超声处理 2分钟 ，再加三氯甲烷 10ml ，加热回流 1小 时 ，放冷 ，置分 液漏斗中 ，用少量三氯甲烷洗涤容器 ，并入分液漏斗中 ，分取 三氯甲烷层 ，酸液 再用三氯甲烷提取 3次 ，每次 10ml，合并三氯甲烷液 ，减 压回收溶剂至干 ，残 渣加甲醇使溶解 ，转移至 10ml量瓶中