白酒中乙醇含量测定的电子教材.docxVIP

电子教材 《现代仪器分析技术》课程电子教材 任务题目：白酒中乙醇含量测定 一、实验目的 掌握气相色谱仪的工作原理 了解气相色谱仪的结构性能及基本操作 学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析 二、实验原理 “气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准确，易于自动化等特点，且当与其质谱，计算机结合进行色质连用分析时，又能对复杂的混合物进行定性，定量分析，因此得到了广泛的应用。 普通白酒中通常会有不同含量的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速、准确、简便等优点，本实验利用内标法对样品进行定性分析，实验中选择正丁醇（分析纯）作为标物，氮气为载气来进行实验。 三、实验仪器与药品 试剂： 白酒样（市售）、正丁醇 （分析纯）、无水乙醇（分析纯） 仪器：气相色谱仪、微量注射器、容量瓶、移液枪、离心管。 四、实验步骤 溶液的配制 用移液枪分别取无水乙醇0.2ml和正丁醇0.5ml于1号容量瓶中，并用蒸馏水定容至10ml，颠倒混匀。此溶液含2 %乙醇，5%的正丁醇。 用移液枪分别取无水乙醇0.3ml和正丁醇0.5ml于2号容量瓶中，并用蒸馏水定容至10ml，颠倒混匀。此溶液含3 %乙醇，5%的正丁醇。 用移液枪分别取无水乙醇0.4ml和正丁醇0.5ml于3号容量瓶中，并用蒸馏水定容至10ml，颠倒混匀。此溶液含4 %乙醇，5%的正丁醇。 用移液枪分别取无水乙醇0.5ml和正丁醇0.5ml于4号容量瓶中，并用蒸馏水定容至10ml，颠倒混匀。此溶液含5 %乙醇，5%的正丁醇。 用移液枪分别取无水乙醇0.7ml和正丁醇0.5ml于5号容量瓶中，并用蒸馏水定容至10ml，颠倒混匀。此溶液含7 %乙醇，5%的正丁醇。 待测液：吸取1 ml白酒和0.5ml正丁醇于容量瓶中，用蒸馏水定容至10ml，颠倒混匀。此溶液含5%的正丁醇。 气相色谱仪的设置 打开电源和氮气开关，启动气相色谱仪和工作站。 设定进样口温度110℃，FID检测器温度130℃，待升温稳定后设置初始柱温为35℃。 当仪器温度到所调温度时，打开氢气发生器和空气泵。当气体输出稳定后点燃检测器氢火焰，完成仪器的准备工作，可以进行样品分析。 色谱工作站设置 新建样品项（标样或试样），选择样品检测方法（面积内标法）和样品类型（本实验为标准曲线法测定酒中乙醇含量，因此先绘制标准曲线，故选择“标样”类型），设置样品量、单位、定容体积、文件存放位置和命名规则等参数。 标准曲线的绘制 用丙酮清洗微量进样器3次，再用1号样品润洗进样器3次，吸取1号样品0.5uL，确保进样器中无气泡，开始进样和分析。 程序运行结束后，设置样品项，根据2号样品信息设置相关参数。用丙酮清洗微量进样器3次，再用2号样品润洗进样器3次，吸取2号样品0.5uL，确保进样器中无气泡，开始进样和分析。 重复上述过程，分别测定3-5号样品。 在方法校正中，设定组分的保留时间和带宽，选择标样谱图，以乙醇浓度为横坐标,以乙醇和内标正丁醇峰面积的比值为纵坐标，绘制工作曲线，计算相关系数≥0.999曲线有效。 待测样品的检测 用丙酮清洗微量进样器3次，再用待测溶液润洗进样器3次，吸取待测溶液0.5uL，确保进样器中无气泡，开始进样和分析。重复测量三次。记录待测液中各组分峰的保留时间和峰面积，计算乙醇和正丁醇峰面积比。 五、实验数据处理与计算： 将乙醇和正丁醇峰面积比代入标准曲线方程，计算待测液中乙醇的含量。以重复性条件下获得的独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后一位。 白酒中乙醇含量按下列计算: X 式中: X ———白酒中乙醇的含量，以体积分数(% vol)表示; C ———待测液中乙醇的含量，以体积分数(% vol)表示; f ———待测稀释倍数。