化学检验工（高级）第六章.pptVIP

⑤ 第五控制点测定氯气中Cl2、O2、CO2等含量。O2、CO2是副反应产生的副产品。如分析③④⑤副产品含量超标，都将使产品纯度降低，说明电解槽的隔膜失效，应考虑选用性能良好的隔膜，提高电解温度，或者用汞电解法，以保证产品质量。⑥ 第六控制点测定氢气含量。⑦ 第七控制点测定蒸发浓缩后液碱含量。此控制点能监控液碱蒸发流程的工艺条件和工艺指标。⑧ 第八控制点测定成品分析(固碱)。⑨ 第九控制点测定成品分析(液碱)。2.硫酸的生产工艺及不合格产品的原因分析 第二节　不合格产品的原因分析 (1)硫酸的生产工艺简介　生产硫酸的方法有硝化法和接触法。1)硫铁矿的焙烧-沸腾焙烧法：硫铁矿是生产硫酸的原料，在焙烧时它的化学反应很复杂，它随着控制条件的不同可得到不同的产物，焙烧过程主要分为下列两个步骤。2)炉气除尘、净化、干燥① 除尘：由沸腾焙烧炉制得的炉气，含有矿尘，其量可达300g／m3，须除去。 第二节　不合格产品的原因分析 ② 净化：由除尘器出来的炉气温度在290～350℃之间，进入第一洗涤塔。该塔一般采用空塔(或称冷却塔)，塔顶用质量分数为80%～70％的硫酸进行喷淋洗涤。洗涤后的炉气温度降至70～90℃，然后进入第二洗涤塔，用质量分数为30％左右的硫酸进行喷淋，进一步把炉气中的矿尘除净。③ 炉气干燥：含水分的净化炉气用浓硫酸吸收水分。干燥后的炉气送去转化工段。3)二氧化硫的催化氧化 第二节　不合格产品的原因分析 4)三氧化硫的吸收：将催化氧化后的气体用含有硫酸的水溶液吸收，使三氧化硫溶于硫酸中，与硫酸中的水结合生成硫酸：(2)工艺流程及控制点　接触法生产硫酸的流程及各控制点如图6-2所示。 第二节　不合格产品的原因分析 图6-2　生产流程及控制点简图A—黄铁矿焙烧炉　B—炉气净化　C—转化D—吸收　1～7—控制点 第二节　不合格产品的原因分析 1)控制点分析项目：①黄铁矿中硫及水分含量测定；②炉渣中硫含量测定；③炉气中SO2含量测定；④炉气中SO2、砷、水分等含量测定；⑤炉气中SO2、SO3等含量测定；⑥成品硫酸分析；⑦尾气中O2、SO2、SO3等含量测定。2)工业硫酸生产中各控制点分析项目 第二节　不合格产品的原因分析 ① 黄铁矿中硫及水分含量测定：黄铁矿中的硫一般以硫化物和硫酸盐的形式存在。在硫酸生产中只是利用能在燃烧条件下，生成二氧化硫的硫化物中的硫，即“有效硫”。而硫酸盐中的硫在燃烧条件下，不能生成二氧化硫，不能被利用。有效硫与硫酸盐中的硫之和称为“总硫”。在硫酸生产的分析检验中，主要是测定有效硫。测定铁矿中硫及水分含量可监控原材料的质量。 第二节　不合格产品的原因分析 ② 炉渣中硫含量测定：由于矿石中的有效硫在焙烧过程中，有一部分能转化为硫酸盐，测定总硫含量，如过高说明炉温控制不当，黄铁矿中的硫没能达到足够的转化率。③ 炉气中SO2含量测定：炉气的SO2有效成分SO2，测定SO2含量反应出工艺条件控制的情况。④ 炉气中SO2、砷、水分等含量测定：一些物质(如砷氟等)在高温下也成为气体进入炉气中，成为有害杂质。测定SO2、砷、水分可以监控净化工序的正常与否。⑤ 炉气中SO2、SO3等含量测定：通过测定SO2、SO3的含量，可以得知SO2的转化率，监控转化工序的条件。 第二节　不合格产品的原因分析 ⑥ 成品硫酸分析：此控制点监控最后一道吸收工序的指标的条件。⑦ 尾气中O2、SO2、SO3等含量测定：通过O2、SO2、SO3含量测定可以知道吸收是否完全，吸收工艺条件是否合理。 第二节　不合格产品的原因分析 二、日用化学产品的常用原料知识及不合格产品的原因分析 (1)油性原料　包括油脂 、蜡类 、高碳烃类 、高级脂肪酸 、高级脂肪醇 、酯类 、硅油等。(2)粉质原料　包括滑石粉 、高岭土 、膨润土又名皂土、碳酸镁MgCO3、钛白粉TiO2、锌白粉ZnO等。(3)胶质原料1)天然水溶性高分子化合物主要有淀粉、阿拉伯树胶、明胶。2)半合成水溶性高分子化合物主要有甲基纤维素简称MC、乙基纤维素简称EC、阳离子纤维素聚合物，又称聚纤维素醚季铵盐等。 1.化妆品的常用原料及一般分析项目 第二节　不合格产品的原因分析 3)合成水溶性高分子化合物主要有聚乙烯醇简称PVA、聚乙烯吡咯烷酮简称PVP。(4)溶剂原料　包括水、醇类(乙醇C2H5OH、异丙醇(CH3)2CHOH、正丁醇CH3(CH2)3OH)、酮类(丙酮CH3COCH3、丁酮CH3COCH2CH3)、醚、酯类(二乙二醇单乙醚HOC2H4OC2H4OC2H5、乙酸乙酯CH3COOC2H5)。(1) 清洁霜的配方　清洁霜多是乳化型，它可分为O／W(油包水)型和W／O(水包油)型两类，无论是哪类，其油相体积分数占65％~75％，水相体积分数