醌类成分分析PPT课件2.pptx

醌类成分分析;一、概述;二、结构特征及理化性质;萘醌;丹參酮ⅡA;蒽醌;芦荟大黄素;番泻苷A;蒽醌;（二）理化性质;（3）溶解性;2. 弱酸性;* 酚羟基位置 β-OH ＞α-OH;大黄酚;3. 显色反应;羟基蒽醌类;例 天麻首乌片 Ch.P（2000） 【处方】 天麻、白芷、何首乌、熟地黄、丹参、川芎、当归、蒺藜、桑叶、墨旱莲等14味 【鉴别】（1）取本品20片，除去包衣，研碎,加乙醚20ml，振摇10分钟，放置20分钟，滤过，滤液呈黄色，取滤液10ml，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液5ml，轻轻振摇，水层显红色，再加稀盐酸5ml，使水层呈酸性，振摇后水层由红色变为无色。; 还原型的蒽酚或蒽酮遇碱不立即呈红色，被氧化为蒽醌后才显红色。;→;例 决明子 Ch.P（2005） 【鉴别】（2）取本品粉末0.5g，加稀硫酸20 ml与三氯甲烷10ml，微沸回流15分钟，放冷后，移入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，加氢氧化钠试液10ml，振摇，放置，碱液层显红色。如显棕色，则分取碱液层加过氧化氢试液1～2滴，再置水浴中加热4分钟，即显红色。;例 千柏鼻炎片 Ch.P（2000） 【处方】千里光2424g、卷柏404g、羌活16g,决明子242g 、麻黄81g、川芎8g、白芷8g 【鉴别】（3）取本品10片，除去糖衣，研细, 加入乙醚20ml，振摇使溶解，取滤液加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置，加入30%过氧化氢溶液1滴，水浴中加热后，显橙红色，加稀盐酸酸化，橙红色应褪去。;（2）与金属离子的呈色反应;;;三、定性鉴别;例 大黄流浸膏 Ch.P.（2010） 【鉴别】（1）取本品1ml，加1%氢氧化钠溶液10ml，煮沸，放冷，滤过。取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚10ml，振摇，乙醚层显黄色，分取乙醚液，加氨试液5ml，振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。;（二）升华法;例 大黄流浸膏 Ch.P.（2010） 【鉴别】（2）取本品1ml，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。;（三）TLC法;显色方法;例 防风通圣丸 Ch.P.（2010） 【处方】防风、荆芥穗、麻黄、大黄等17味;;四、含量测定;NaOH-NH4OH;例　牛黄解毒片中大黄游离蒽醌的测定;结合蒽醌（苷）的测定;例 牛黄解毒片中大黄结合蒽醌的测定;例 泻下通瘀口服液