化学检验工（高级）第二章.ppt

第二章 原子吸收分光光度法 第二章 原子吸收分光光度法 通过本章学习，是高级化学检验工掌握原子吸收分光光度法的基本原理；熟悉原子吸收分光光度计的构造、使用和维护保养的方法；掌握定量分析方法中的标准曲线法、标准加入法、内标法；掌握方法评价指标；了解仪器测定条件的选择及干扰的来源及其消除方法。 第一节　概　　述 1)选择性高，干扰少。2)灵敏度高。3)测定的范围广。4)操作简便，分析速度快、用途很广，已在冶金、地质、采矿、石油、轻工、农药、医药、食品及环境监测等方面得到广泛应用。 第一节　概　　述 图2-1　比色法与原子吸收法设备比较 二、基态与激发态原子的分配 表2-1　几种元素共振线的/ 一、共振线和吸收线 第二节　原子吸收分光光度法的基本原理 三、原子吸收分光光度法的定量基础 图2-2　与ν的关系 第二节　原子吸收分光光度法的基本原理 图2-3　吸收线轮廓与半宽度 第二节　原子吸收分光光度法的基本原理 图2-4　峰值吸收测量示意图 第二节　原子吸收分光光度法的基本原理 第二节　原子吸收分光光度法的基本原理 第三节　原子吸收分光光度计的结构 图2-5　单光束原子吸收分光光度计示意图1—光源(空心阴极灯)　2—原子化系统　3—单色器　4—检测器5—放大器　6—读数器　7—高压电源　8—稳压电源 一、光源-空心阴极灯 1)能发射待测元素的共振线。2)能发射锐线光。3)发射的光必须具有足够的强度，稳定且背景小。 图2-6　空心阴极灯 1.对光源的要求 2.空心阴极灯 第三节　原子吸收分光光度计的结构 二、原子化系统 (1)雾化器　其作用是将试液雾化，并除去较大的雾滴，使试液的雾滴均匀化。 图2-7　雾化器1—试液　2—毛细管　3—撞击球　4—节流管　5—载气 1.火焰原子化装置 第三节　原子吸收分光光度计的结构 (2)燃烧器　图2-8为预混型燃烧器。 图2-8　预混合型燃烧器示意图1—助燃气　2—雾化器　3—试液4—燃气　5—喷灯头　6—预混合室　7—废液 第三节　原子吸收分光光度计的结构 (3)火焰　火焰的作用是提供一定的能量，促使试液雾滴蒸发、干燥并经过热解离或还原作用，产生大量基态原子。 表2-2　各种火焰的燃烧速度和温度 1)贫燃火焰。2)化学计量火焰。3)富燃火焰。 第三节　原子吸收分光光度计的结构 2.石墨炉原子化装置 图2-9　电热高温石墨管原子化器1、3—电接头　2—进样窗口　4—绝缘体　5—石墨管　6—金属套 第三节　原子吸收分光光度计的结构 三、分光系统 图2-10　分光系统示意图M—反光镜　L—透镜　,—狭缝 第三节　原子吸收分光光度计的结构 四、检测系统 (1)检测器　检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，将微弱的光能量转换成电信号，并有不同程度的放大作用。(2)放大器　虽然光电倍增管已将所接收到的信号进行了放大，但仍较弱，还需要放大器将光电倍增管输出的电信号进一步放大。(3)对数变换器　对数变换器的作用是将经放大器放大的信号进行对数转换，使电信号与含量之间呈线性关系。(4)读数显示装置　读数显示装置包括表头读数(检流计)、自动记录及数字显示几种。 第三节　原子吸收分光光度计的结构 G07BG1 一、定量分析方法 1.标准曲线法 图2-11　标准加入法 2.标准加入法 第四节　定量分析方法及方法评价 1)待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。2)为了得到较为精确的外推结果，最少应采用四个点(包括试样溶液本身)来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比要适当，即要求第一份加入量产生的吸光度约为试样原吸光度的一半。3)本法只能消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收等的影响。4)曲线的斜率太小或太大都将引起较大的误差。1)仪器必须用标准溶液反复校正后再进行测定。 3.浓度直读法 第四节　定量分析方法及方法评价 2)整个测量范围内吸光度和浓度间应有良好的线性关系。3)保证仪器工作条件稳定。4)标准溶液与试样溶液应在操作条件完全相同下进行测定。 第四节　定量分析方法及方法评价 二、原子吸收分析的灵敏度和检出极限 1.灵敏度 2.检出极限(检出限) 表2-3　原子吸收分光光度法测定部分元素的灵敏度和检出极限 第四节　定量分析方法及方法评价 表2-3　原子吸收分光光度法测定部分元素的灵敏度和检出极限 第四节　定量分析方法及方法评价 表2-3　原子吸收分光光度法测定部分元素的灵敏度和检出极限 第四节　定量分析方法及方法评价 ① 用Perkin-Elmer403型原子吸收分光光度计。② 用Perkin-Elmer303型原子吸收分光光度计。③ 用N2O-C2H2火焰。(1)利用含量已知的标准物质