化学分析和分离03蒸馏和挥发.pptVIP

青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 溶液中痕量组分的挥发 将液体样品中的痕量组分定量挥发 常用方法： 气流载带法、热挥发法、化学反应等 挥发 ? 捕集（溶液吸收、冷凝等）? 测定 也可直接与测量仪器联接 ? 试样的分解、富集分离和测定同时进行 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 从溶液中挥发分离痕量组分 基体 痕量组分 挥发 测定 方法 挥发形式 试样处理 食品 As, Sn 氢化物 酸性溶液+ KBH4 GC 天然水 Hg Hg 溶液+还原剂 AAS 粮食 Hg Hg SnCl2+NaBH4 AAS 海底沉积物 Se(硒) SeBr4 次磷酸+NH4Br+KIO3 光度 岩矿 As, Sb, Sn 氢化物 酸性溶液+ KBH4 AAS 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 固体和熔融体中痕量组分的挥发 ? 1000?C，在真空状态、惰性保护气、或活性气体中，选择性挥发 收集： 吸收剂、冷阱或冷凝器 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 固体样品中痕量元素挥发法应用实例 基体 痕量元素 温度/?C 回收率% 含量 气流 ZnO Cd 300/750 100 2-3000 ng H2/N2 铝土矿 Zn 1150 100 30 ?g H2 固体样品 Tl 1000 100 2-1000 ng H2 Cu Se 1000 96.7 2 ?g / 矿石 Bi, Cd, Tl 1000/1200 95-100 10-100 pg H2/N2 植物 Pb 1000 100 ng-?g H2 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 痕量组分挥发法的应用 蒸馏分离金属中的氮 氢化物发生法分离砷、铋、锗、铅、锑、硒、锡、碲 还原挥发分离汞 蒸馏分离锗 蒸馏挥发分离硫 蒸馏分离金属铋中的氯 矿石中锇、钌的分离与测定 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 主要组分的挥发 基体挥发性 待测痕量组分挥发性 高温挥发缺点： 会造成易挥发痕量组分的损失 基体元素可能发生氧化态的变化 ? 改变挥发性 低温挥发缺点：耗时长 ? 解决方法： 采用真空蒸馏、惰性气体载带、通过化学反应使基体转变为更具挥发性的形态 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 溶液中基体元素挥发的典型例子 基体 挥发形式 样品处理 富集的痕量元素 硅，SiO2 SiF4 HF-HNO3 Al, Ag, Bi, Ca, Cd, Cu, Fe, Mn, In, Ni, Pb, Ti, Tl, Zn 冰雪 H2O 低温蒸发 Co, Cu, Cr, Cu, Fe, Sb, Se, Zn Ge, GeO2 GeCl4 HCl-HNO3 Ag, Al, Bi, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti, Zn 硒，SeO2 SeBr4 HBr-Br2 Ag, Al, Bi, Ca, Cu, Fe, Ga, In, Mg, Mn, Ni, Pb 砷 AsBr3 HBr-Br2 Ag, Al, Bi, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sn, Co 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 固体和熔融体中基体成分的挥发(1) 低温冻干法（冻干法） 真空冷冻样品，水以升华方式分离 用途：分离生物组织中水分，水中痕量杂质分析 NH4Cl中痕量杂质：采用基体升华方式分离 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 化学分析与分离 化学分析与分离 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 化学分析与分离 蒸馏与挥发 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 挥发法 (Volatilization) 利用物质挥发性的差异来分离共存组分 也称“气体分离法” 升温 液体或固体样品 挥发性组分 volatility 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 选择性挥发 (Selective volatilization) 在一定温度和压力下，待测组分的挥发性和蒸汽压足够大，而其他组分蒸汽压小到可以忽略时，则可以进行选择性挥发，达到定量分离的目的 提高分离效率： 待测组分 ? 挥发性、热稳定的化合物或元素 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 挥发法包括： 蒸馏 蒸发 升华 气体发生和驱气 …… 用于分析化学、分离基体、分离待测痕量组分 ：用于分离提纯或制备 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 适于气态分离的元素和化合物 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 蒸馏 (Distillation) 基于气-液平衡原理将物质组分分离 二组分混合物（A B） 蒸气压：AB 简单蒸馏：二组分不完全分离 蒸气相 液相 A A A A A B B B B B B 蒸气相 液相 A A A A A B B B B B B 达到平衡 升温 青岛农业大学 化学与药学院 侯婷 分馏技术