气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤.docVIP

一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤 ——以安捷伦7000系列为例 质谱仪开机步骤 1、 打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 2、 打开计算机，登录进入Windows系统。 3、 确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源 的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧） 4、 涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。 5、 在桌面上双击仪器控制图标 ，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。 6、 开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。就可显示分子涡轮泵转速。 质谱调谐 调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打 开。 1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa） 在仪器控制面板中,点击调谐图标 ，进入调谐窗口。在Files and reports子窗口中调 出离子源对应的EI或CI调谐文件。 在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。完成调谐后，自动打出调谐报告。调谐过程完成。 质谱仪空气检漏 关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下： 要求: Ratio O2 to m/z 69 1% 质谱仪关机步骤 1.在手动调谐(Manual tune→Vacuum control)中选择放空(Vent)，如上图。将 GC/MS 接口温度和 GC 柱箱温度设置为环境温度（室温）。 2.等待大概15min 左右，分子涡轮泵转速完全降下来。再等待GC/MS 接口和 GC 柱箱温度小于 100℃。 3.出现ready提示后，关闭控制软件，关闭GC和QQQ电源。 4.关闭载气，反应气及QQQ碰撞气（高纯氮气）。 注意：如果使用氢气作为载气，请阅读随机手册“ 氢气安全”。